药物的杂质检查解析.pptVIP

盐酸多巴酚丁胺的DTA-TGA曲线 100 90 80 70 60 DTA T(℃/min) 196℃ 233℃ 15℃/min Program 1、纯双氯青霉素转变成液态并降解 2、加入乳糖 3、加入硬脂酸镁 4、加入硬脂酸，主成分峰消失 5、单加入硬脂酸，主峰亦消失 ℃ 0 100 200 △T 1 2 3 4 5 DTA扫描图 甲磺酸二氢麦角毒碱的DSC-TGA曲线 ℃ 50 100 150 200 DSC TGA t(min) △T 不纯物质的DSC图 不同纯度苯甲酸的DSC曲线 温度 97.2% 98.6% 标准品 温度(℃) 50 80 110 140 170 200 230 260 290 15.00 0.00 7.50 盐酸舍曲林晶型Ⅰ的DSC曲线 mcal/sec 温度(℃) 50 80 110 140 170 200 230 260 290 5.00 0.00 2.50 mcal/sec 盐酸舍曲林晶型Ⅲ的DSC曲线 有机溶剂残留量测定法 　　有机溶剂 限度,%　 限度,% 　　　 苯　　 0.01 0.0002 氯仿 0.005 0.006 二氧六环 0.01 0.038 二氯甲烷 0.01 0.06 吡啶 0.01 0.02 甲苯 0.01 0.089 环氧乙烷 0.001 0.001 Ch.P(95) Ch.P(2000) 六、有机溶剂残留量测定 色谱系统与系统适用性试验 System Suitability Tests; SSTs 以直径为0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为固定相，柱温为80~170℃；并符合下列条件： ⑴用待测物的色谱峰计算的N应大于1000； ⑵内标物与待测物的两个色谱峰的R≥1.5； ⑶每个标准溶液进样5次，所得待测物与内标物峰面积之比的RSD≤5%； 若以外标法测定，所得待测物峰面积的RSD≤10% 嗅味及挥发性的差异颜色的差异溶解行为的差异旋光性质的差异吸附或分配性质的差异对光选择吸收性质的差异 第三节 特殊杂质检查 物理性质上差异： 　酸、碱性质的差异氧化还原性的差异杂质与一定试剂产生沉淀杂质与一定试剂产生颜色反应杂质与一定试剂反应产生气体 化学性质上差异： 旋光性质的差异 Ch.P规定黄体酮在乙醇中的比旋度为：＋186°～198° 黄体酮及其中间体的比旋度（溶剂：乙醇） 化合物　　 浓度%　 温度℃ [а]D 黄体酮 　 1～1.4　 20～25　 +193°±4° 醋酸双烯醇酮 0.9 20 -31°±2° 醋酸妊娠烯醇酮 ～1 常温 +20°±2° 220 260 300 nm 肾上腺酮及肾上腺素的紫外吸收曲线 λmax310nm 吸附或分配性质的差异薄层色谱法 TLC 一般要求： 颗粒直径10~40μm 薄层涂布：无粘合剂 含粘合剂：常加入 10~15% 煅石膏 (CaSO4·2H2O,180℃烘4h) 或0.5~0.7%羧甲基纤维素钠水溶液 比移值 常 用 方 法： 杂质对照品法 供试品自身对照法 对照药物法 供试品10μl N-甲基哌嗪10μl 50mg/ml 50μg/ml 枸橼酸乙胺嗪 I2蒸气显色 规定： 如显杂质斑点，不得多于2个，其颜色与对照品主斑点相比较，不得更深。 地塞米松磷酸钠 地塞米松 20