UPLC-MSMS法同时测定肾康注射液中7个有效成分.PDFVIP

药物分析杂志 Chin J Pharm Anal 2017,37(1) ·37· UPLC-MS/MS 法同时测定肾康注射液中7 个有效成分* 支旭然 刘洪涛 吴茵 白万军 董占军** ， ， ， ， （河北省人民医院药学部，石家庄050000 ） 摘要　目的：建立一种UPLC-MS/MS 法同时测定肾康注射液中7 种成分（丹参素、羟基红花黄色素A、 毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、大黄酸、丹参酮ⅡA 、大黄素）的含量。方法：采用Phenomenex Kinetex XB-C18 色 谱柱（2.1 mm ×50 mm ，2.6 μm ），以甲醇（A ）-0.05% 甲酸水（B ）溶液为流动相进行梯度洗脱（0~3 min ， 8%A →65%A ；3~5 min ，65%A →85%A ），流速0.3 mL ·min-1 ，柱温为30 ℃，进样量20 μL ；采用电喷雾离 子源进行负离子模式监测，多反应监测模式（MRM ）用于定量分析。结果：在5 min 内，肾康注射液的7 种 成分（丹参素、羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、大黄酸、丹参酮ⅡA 、大黄素）被完全分离，峰面积 与浓度有良好的线性关系，相关系数（ ）均不小于 0.998 9 。实验精密度、重复性和稳定性良好；平均加样 r 回收率为 96.24%~101.2% 。5 批样品中丹参素、羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、大黄酸、丹参酮 Ⅱ 和大黄素的含量测定结果分别为 12.46~16.70、8.104~10.97、0.092 6~0.115 3、23.19~29.91、9.869~11.22、 A 1.984~2.736 和0.324 0~0.372 3 μg ·mL-1 。结论：经方法学验证，本方法可用于肾康注射液中丹参素、羟基 红花黄色素A、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、大黄酸、丹参酮ⅡA 、大黄素的定量测定。除大黄酸和大黄素外，其他 5 种成分均为肾康注射液中首次测定。 关键词：肾康注射液；大黄；丹参；黄芪；红花；丹参素；羟基红花黄色素A ；毛蕊异黄酮；黄芪甲苷；大黄酸； 丹参酮ⅡA ；大黄素；超高效液相色谱- 质谱联用 中图分类号：R 917　　　文献标识码：A　　　文章编号：0254-1793 （2017 ）01-0037-06 doi ：10.16155/j.0254-1793.2017.01.05 Simultaneous determination of 7 active constituents in * Shenkang injection by UPLC-MS/MS ** ZHI Xu-ran ，LIU Hong-tao ，WU Yin ，BAI Wan-jun ，DONG Zhan-jun （Department of Pharmacy ，Hebei General Hospital ，Shijiazhuang 050000 ，China ） Abstract Objective ：To develop a method for the simultaneous determination of the danshensu ，hydroxysafflor yellow A ，calycosin-7-O- β-D-glucoside ，astragaloside Ⅳ，rhein ，tanshinone Ⅱ ，and emodin in Shenkang