高教版仪器分析第二篇 色谱分析法(实例HPLC).ppt

2.4 实例 2.4.1 酚类化合物 国家环境保护总局 《水和废水监测分析方法》编委会 编 《水和废水监测分析方法》 （第四版） 第四篇 有机污染物 第四章 特定有机物的测定 2.4.1.1高效液相色谱法（HPLC）（C） 方法原理 在酸性（pH＝2）条件下，用GDX－502树脂吸附水中的酚类化合物，用碳酸氢钠水溶液淋洗树脂，去除有机酸，然后用乙腈洗脱、定容，液相色谱法分离测定。 干扰及消除 对于含油量较高的工业废水，可预先用正己烷萃取除去干扰。 方法的适用范围 本方法适用于水和废水中酚类化合物的测定。各组分的最低检出量1～4ng。当富集水样的体积为1L、进样体积为10μL时，最低检测浓度为0.6～0.5μg/L，见表4-4-5。 表4-4-5 方法检测限*：最低检测浓度：富集水样体积为1L，进样体积为10μLl时的值。**：最小检测量：进样体积为10μl时的值。 仪器 （1）液相色谱仪：具紫外检测器。 （2）层析柱：90mm×6.0mm。 试剂（略） 步骤 （1）水样的采集与保存（略） （2）色谱条件 色谱柱：Supelco silTMLC-18，25cm ×4.6mm，5μm。 流动相：A：乙腈（含1%乙酸）， B：水（含1%乙酸）。 梯度淋洗：流动相B70%→（经25min） 流动相B20%，流速：1.00ml/min。 检测器：UV-280nm、290nm。 进样量：10μl。 分析结果：如图4-4-1所示。 （3）标准曲线绘制 用高效液相色谱测量不同浓度各种酚标准溶液的峰高或峰面积，以各种酚的含量（mg/L）对应其峰高或峰面积绘制标准曲线。 （以下略） 计算 式中：Ci——由标准曲线上查得的样品溶液中目标化合物浓度（mg/L）； V2——洗脱液体积（ml）； V1——水样的体积（L）。 （以下略） 2.4.2 苯胺类化合物 国家环境保护总局 《空气和废气监测分析方法》编委会 编 《空气和废气监测分析方法》 （第四版） 第六篇 有机污染物分析 第二章 芳烃类化合物 2.4.2.1高效液相色谱法（HPLC）（C） 原理 空气中苯胺吸附在硅胶采样管上。用甲醇洗脱后，经高效液相色谱柱分离，用紫外吸收检测器测定，以保留时间定性，峰面积定量。 在采样体积为80L的条件下，苯胺类化合物的最小检测浓度为0.001～0.01 mg/m3。见表6-2-12。 表6-2-12 苯胺类化合物的最小检测量 仪器 （1）高效液相色谱仪：带紫外检测器、色谱积分仪和色谱工作站。 （2）采样管：用长10cm，内径4mm的玻璃管，前段填装600mg硅胶，后段填装200mg硅胶，中间及后端装入2mm长的硅烷化的玻璃棉，进口端装入少量硅烷化玻璃棉，采样管两端套上塑料冒密封备用。 （3）空气采样器：流量范围为0～1.0L/min。 试剂 （略） 样品采集 （略） 步骤 （1）色谱条件 ①色谱柱：Hypersil BDS，4.0mm×200mm。 ②流动相：20%乙腈，内含磷酸盐缓冲溶液，pH＝3.0。 ③检测器：紫外检测器，λ＝230mm。 ④进样量：10μl。 色谱分离图见图6-2-9。 （2）校准曲线 将混合标样使用液依次稀释成0.5、5、10、25、50和100mg/L的标准系列。用选定的色谱条件进行色谱定量。以色谱峰面积A与相对应的浓度C（mg/L）作标准曲线，回归曲线的方程及相关系数。在所选定的色谱条件下，采用逐步稀释的方法，在信噪比不小于3的情况下，测定各物质的最小检测量，最低浓度点应接近于方法的检测量，各点的响应因子的相对标准偏差≤20%或曲线的相关系数0.995时，标准曲线合格。 （以下略） 计算 （略） 2.4.3 硫酸盐 国家环境保护总局 《水和废水监测分析方法》编委会 编 《水和废水监测分析方法》 （第四版） 第三篇 综合指标和无机污染物 第二章 无机阴离子 2.4.3.1离子色谱法（含SO42-、HPO42-、NO2-、NO3-、F-、Cl-）（B） 硫酸盐在自然