第十八章 制分析.ppt

药物制剂分析 基本概念 基本概念 制剂分析定义 利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的药物进行检验分析，以确定其是否符合药品质量标准。 例 维生素C Ch.P（2005） 原 料 片 剂 【性状】 【鉴别】 【检查】 【含量测定】 片 剂 的 制 备 一. 片剂分析的基本步骤 外观检查 鉴别试验 常规检查及杂质检查 含量测定 （三）片剂溶出度的测定 除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂900ml，注入每个操作容器内, 加温使溶剂温度保持在37℃±0.5℃，调整转速使其稳定。 取供试品6片(个),分别投入6个转篮内，将转篮降入容器中，立即开始计时， 除另有规定外，至45分钟时，在规定取样点吸取溶液适量，立即经不大于0.8μm微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成。 取滤液，照各药品项下规定的方法测定，算出每片(个)的溶出量。 同第一法。取供试品6片(个),分别投入6个操作容器内，立即启动旋转并开始计时，其它同第一法测定。 用于胶囊剂测定时，如胶囊上浮，可用一小段耐腐蚀的金属线轻绕于胶囊外壳或装入沉降篮(呈圆柱形，内径为12mm，长25mm，由10根不锈钢丝(丝径为1mm±0.1mm)焊接而成。周围以间隔为3.5mm的不锈钢丝螺旋缠绕，上下两端以2根不锈钢丝十字形固定，一端可开关 。 2. 干扰 第三节 注射剂 附加剂一般有渗透压调节剂、pH值调节剂、增溶剂、抗氧剂、抑菌剂等。 抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等。常用的抑菌剂及其浓度(g/ml)为苯酚0.5%、甲酚0.3%、三氯叔丁醇0.5%等。 抑菌剂用量应能抑制注射液内微生物的生长。加有抑菌剂的注射液，仍应用适宜的方法灭菌。注射量超过5ml的注射液，添加的抑菌剂必须特别审慎选择。 供静脉(除另有规定外)或椎管注射用的注射液，均不得添加抑菌剂。 一、注射剂分析的基本步骤 色泽和澄明度 鉴别试验 PH 含量测定 【注射液的装量】 【注射用无菌粉末的装量差异】 【澄明度】 【无菌】 【热原】或【细菌内毒素】 【不溶性微粒】 3. 可见异物 三、注射剂的含量测定 直接测定法 附加成分的排除 第三节 软膏剂 软膏剂(ointments)系指药物与适宜基质制成具有适当稠度的半固体外用制剂。 软膏剂 乳膏剂 糊剂 眼膏剂 凝胶剂 图片 第四节 复方制剂分析 一、复方制剂分析的特点 光阻法检查原理 当液体中的微粒通过一窄小的检测区时，与液体流向垂直的入射光，由于被微粒阻挡而减弱,因此由传感器输出的信号降低，这种信号的降低与微粒的截面积成正比，光阻法检查注射剂中不溶性微粒即依据此原理。 照不溶性微粒检查法（附录Ⅸ C）检查 （1）抗氧剂 1. Na2SO3 NaHSO3 Na2S2O3 Na2S2O5 干扰 氧化还原滴定 A. 加掩蔽剂 丙酮或甲醛 排除 例 维生素C注射液 Ch.P（2005） 【含量测定】精密量取本品适量（约相当于维 生素C0.2g），加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置 5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴 定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30 秒钟不褪。每1ml的碘滴定液（0.05mol/L）相当 于8.806mg的C6H8O6。 例 安乃近注射液 Ch.P（2005） 【含量测定】精密量取本品10ml，置100ml量 瓶中，加乙醇80ml，再加水稀释至刻度，摇匀， 立即精密量取10ml，置锥形瓶中，加乙醇2ml、 水6.5ml与甲醛溶液0.5ml，放置1分钟，加盐酸溶 液(9→1000)1.0ml，摇匀，用碘滴定液(0.05mol/L) 滴定(控制滴定的速度为每分钟3~5ml)，至溶液所 显的淡黄色在30秒钟内不褪。每1ml碘滴定液（ 0.05mol/L)相当于17.57mg的C13H16N3NaO4S·H2O. B. 加酸或加热使抗氧剂分解 Na2S2O3 NaHSO3 △ NaCl + H2SO3 NaCl + H2SO3 +S↓ H2O + SO2↑ △ △ H2O + SO2↑ D. 提取法或改用其他方法 UV法 先将抗