慈菇消脂丸中大黄素和大黄酚含量的测定论文.docVIP

　　慈菇消脂丸中大黄素和大黄酚含量的测定论文 .freelmetry C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5.0 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速：0.8 mL/min；检测波长：423 nm；柱温：20 ℃。结果 大黄素、大黄酚在0.25～0.75 μg范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为98.0%(RSD＝1.5%)、99.6%(RSD＝1.8%)。结论 本方法稳定、简便易行,为慈姑消脂丸的生产提供了质量依据。 【关键词】 慈菇消脂丸；大黄素；大黄酚；高效液相色谱法；含量测定 Abstract：Objective To establish a HPLC method for the determination of the content of emodin and chrysophanol in Cigu Xiaozhi pill. Methods The chromatographic procedure metry C18 (4.6 mm×150 mm, 5.0 μm) column ethanol-0.1% phosphoric acid (85∶15) as the mobile phase, floL/min, column temperature . Results Emodin and chrysophanol odin and chrysophanol shoethod is sensitive, simple and accurate,.freelination of emodin and chrysophanol in Cigu Xiaozhi pill. Key odin；chrysophanol；HPLC；content determination 大黄素、大黄酚为慈菇消脂丸中决明子、何首乌的主要成分,该制剂作为甘肃中医学院附属医院院内制剂,主要用于脂肪肝、慢性肝炎和肝纤维化、高脂血症及肥胖患者。多年临床使用表明该制剂具有良好的消脂化瘀功效。为了更好地控制该制剂的质量,本试验采用高效液相色谱(HPLC)法测定了大黄素、大黄酚的含量1,为该制剂的质量控制提供依据。 1 仪器与试药 高效液相色谱仪(美国icromax离心机(美国Thermo Electron公司)；Delta 320 pH计(梅特勒-托利多仪器公司)。 慈菇消脂丸,甘肃中医学院附属医院制剂中心制备(批；对照品：大黄素(批号110756-200110)、大黄酚(批号110796-200514),购自中国药品生物制品检定所。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)；流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速0.8 mL/min；检测波长：423 nm；柱温：20 ℃。 2.2 对照品溶液的制备 取干燥至恒重的大黄素对照品、大黄酚对照品10 mg于50 mL量瓶中,精密称重,加甲醇溶解,制成每1 mL含大黄酚对照品、大黄素对照品均为200 μg的混合储备液。精密吸取此储备液,稀释成含大黄素对照品、大黄酚对照品分别为12.50、18.75、25.00、31.25、37.50 μg/mL的对照品系列溶液,备用。 2.3 供试品溶液的制备 取慈菇消脂丸30粒研匀,精密称重200 mg置于10 mL量瓶中,加入甲醇7 mL,置70 ℃水浴上加热30 min,时时振摇,放冷后用甲醇定容,摇匀,过滤,取滤液即得供试品溶液。另取缺决明子和何首乌的慈菇消脂丸,同法制备阴性对照品溶液。 2.4 系统适应性试验 在“2.1”项色谱条件下,将对照品溶液、供试品溶液及阴性对照品溶液进样分析,结果表明：对照品溶液和供试品溶液中大黄素、大黄酚峰形较好,阴性对照品溶液在大黄素、大黄酚保留时间的位置上无干扰。见图1。 2.5 线性关系考察 精密吸取含大黄素对照品、大黄酚对照品均为12.50、18.75、25.00、31.25、37.50 μg/mL的对照品系列溶液20.0 μL进样,测定积分面积。以色谱峰面积A和进样浓度C(μg/mL)绘制标准曲线,得回归方程分别为：Y＝2 121.2X－4 319,r2＝0.999 3；Y＝1 349.9X＋8 876,r2＝0.999 5。表明大黄素、大黄酚在0.25～0.75 μg范围内与峰面积呈良好线性关系。 2.6 精密度试验 精密量取同一对照品溶液10 μL进样,重复5次,测定大黄素、大黄酚的峰面积积分值。结果平均峰面积分别为48 521±415、42 574±1 313,RSD分别为0.86%、3.09%。表明本法精密度良好。 2.7 稳定性试