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基础化学实验IV（仪器分析实验） 气相色谱法分析测定 混合物中苯、甲苯、二甲苯 销售信 实验技能训练要点 气相色谱仪的使用（第一次训练） 气相色谱法进样操作（第一次训练） 定量分析之归一化法（第一次训练） 一、实验目的 二、气相色谱法简介 三、实验原理 四、实验步骤 五、结果处理 六、思考题 七、实验延伸 掌握气相色谱法的基本原理 熟悉气相色谱仪各主要部件及其作用 熟悉气相色谱仪的使用方法 掌握进样操作 掌握归一化法 了解气相色谱分析方法的建立过程 一、实验目的 色谱法起源 加入石油醚分层 胡萝卜素 叶黄素 叶绿素A、B Chromatography 原理：基于物质在不同相之间具有不同的分配系数引起的分离 二、气相色谱法简介 采用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法（gas chromatography, GC）。 载体（是不和待测物发生反应，用来载送试样的惰性气体）载着预分离的试样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分得到分离，然后分别被检测。 由高压钢瓶1供给的流动相载气，经减压阀2，净化器3，稳压阀4和转子流速计5后，以稳定的压力恒定的流速连续经过进样器（包括汽化室）7，色谱柱8，检测器9 气相色谱仪的工作过程 进样口 毛细管柱 填充柱 材料 熔融的石英拉制而成， 外层是聚酰亚胺，使整个毛细管柱有韧性 不锈钢做外壳材料，里面填充一些材料，如活 性炭、氧化铝、硅胶等 柱长 短，1-10 m 长，20-200 m 内径 2-4 mm 0.25 mm，0.53 mm 固定相 活性炭、氧化铝、 硅胶等 液膜，厚度为 0.25 μm 理论塔板数 高 低 柱效 高 低 允许进样量 较大 1-2 μL 毛细管柱 填充柱 色谱柱 检测器 检测器 载气种类 测定浓度 应用 热导(TCD) 氦，氢，氩，氮 50 ppm 通用检测器 (FID) 氦，氮 数ppm 有机化合物 (ECD) 氮 数ppb 有机卤素等 (FTD) 氦，氮 数ppb 氮，磷化合物 (FPD) 氦，氮 0.1 ppm 硫，磷化合物 原理 蒸气分子受激发后被离子化，在电场作用下定向运动形成离子流，然后进行放大和记录。 氢焰检测器的离子化作用机理： （发生在内层火焰中） （发生在中层火焰中） FID操作条件的选择 气体流量 载气流量 ：根据色谱柱条件选取。 氢气流量：用氮气作载气时，氢气与氮气的流量之比为1:1-1:1.5，此时不仅灵敏度高，且稳定性好。 空气流量：一般氢气与空气流量之比为1:10。 气体纯度：要求高，对基线影响很大 极化电压：±250V左右 使用温度：大于80℃ 数据采集及处理系统 温控系统 进样系统 柱箱 检测器 辅助部分 控温 气相色谱分离条件的选择 载气及其流速的选择 柱温的选择 固定液的性质和用量 担体的性质和粒度 进样时间和进样 汽化温度 流速U（FC） 对于填充柱，氮气的实用最佳线速为10-12cm/s；氢气为15-20cm/s；氦气介于两者之间。若填充柱内径为4mm，则体积流速为氮气30-40ml/min，氢气40-60ml/min。 流动相（载气）种类 流动相的种类要视检测器种类确定。 常用的有氢气（热导用）、氮气（氢火焰用）、氦气（均可用，但价格较高）。 氢气和氦气适合于快速分析。 氮气做载气峰型较好，柱效较高。 柱温TC 每一种固定液都有它的最高使用温度，柱温不可超过这一温度，否则固定液挥发流失。 柱温太高，组分挥发度靠拢，不利于分离。但柱温太低，被测组分的扩散速度下降，分配不能快速达到平衡，影响峰型，柱效下降，并使分析时间大大延长。 柱温选择的原则是，在保证难分离物质有良好分离的前提下（分离度满足要求），尽可能采取较高柱温，以缩短分析时间，保证峰型对称。 汽化温度 一般进样方法下，汽化温度比柱温高30-70℃。 进样量大时高一些好，保证瞬间汽化。 保证不可超过试样的分解温度。 检测器温度 一般大于或等于柱温，具体与检测器种类有关。 进样量 液体试样一般进样量0.1-5μl。 气体试