氧乐果合成.docVIP

8.4.1氧乐果合成反应过程简介 　 C5H12NO4PS，是在农业生产中使用较为广泛的一种农药。其生产方法主要有后胺解法、先胺解法和异氰酸酯法，较为常用的是后胺解法，其生产流程如图8.1所示。 图8.1 氧乐果生产流程示意图　 氧乐果生产中的合成（胺解）工序是整个氧乐果生产的关键，直接影响着氧乐果粗原油的收率、含量等指标。氧乐果的合成反应是一个剧烈的放热反应。反应物是一甲胺和精酯，反应产物是氧乐果粗原油。如下式所示： 　 　 8.2所示。计量罐中的一甲胺滴注到反应釜内，经搅拌后均匀地喷洒到反应釜中，与其中预先备好的精酯混合，发生剧烈的放热反应，生成氧乐果粗原油。反应釜外壁缠有冷却盐水管道，反应放出的热量经过热交换后被冷却盐水带走。有的计量罐内也装有冷却盘管。开始投一甲胺以前，要把精酯冷却到-20℃以下。操作工根据反应釜内精酯量计算出一甲胺应投料量。计算公式为： ???????? (8-1) 式中一般取0.44或0.43，其具体数值由技术人员根据一甲胺的含量来确定。 影响反应釜温度的因素有很多，经认真分析，主要因素如下： ① 一甲胺流量 一甲胺流量是影响反应釜温度的最主要因素，流量大，则合成反应放热量多，温升快；流量小，则反应放热量少，温升慢。其中一甲胺流量主要受调节阀的影响，调节阀开度增大，则流量增加；反之，则流量减少。一甲胺流量还受计量罐中一甲胺液位的影响，阀位不变时，液位越高，则流量越大；反之，则流量越小。 ② 冷却盐水流量和温度 冷却盐水流量越大，则冷却效果越好，温升越慢；反之，则温升越快。冷却盐水温度越低，则冷却效果越好；反之，则越差。其中一个反应釜的冷却盐水流量除受自身阀门开度影响外，还受其它反应釜的冷却盐水阀门开关状态的影响。 ③ 精酯量 精酯量越多，则所需一甲胺量也越多，反应放热量就越多；反之，则反应放热量就越少。 ④ 一甲胺累积投料量 随着一甲胺累积投料量的增加，合成反应的放热量也在增加。累积投料量达到总量的25%时，反应最为剧烈，温升较快；投料总量剩余20%时，精酯已大部分被消耗掉，即使以较快的速度投一甲胺，反应温度也不会有较大上升。 ⑤ 反应进行时间 反应刚开始时，由于精酯较多，反应较为剧烈，局部温升较大。随着反应时间的延长，精酯逐步被消耗掉，与反应刚开始时相比，在一甲胺流量相等的情况下，反应放热量减少，温升变慢。 ⑥ 一甲胺温度 反应温度受一甲胺温度的影响，一甲胺温度越低，则反应温度上升越慢；反之，则越快。但通常一甲胺温度比较稳定，波动不大。 ⑦ 反应起始温度 反应刚开始时，精酯被冷却到的温度称为反应起始温度。起始温度越低，则温升越慢；反之，则越快。 ⑧ 环境温度 环境温度影响冷却效果，环境温度越低，则冷却效果越好，温升越慢；反之，则温升越快。 以上这些因素对氧乐果合成反应同时作用，共同影响着反应温度。 氧乐果合成反应包含7道工序，反应釜工艺流程如图8.3所示。在这7道工序中，氧乐果的合成反应过程对温度和一甲胺投料速度均有较高的要求。 图8.3 反应釜工艺流程图?　 -20℃以下，然后，开始投一甲胺进行合成反应。当反应釜温度上升到-14～-12℃后，在温度不超过-12℃前提下，要求尽可能快地完成一甲胺投料。 反应初始阶段，即使反应温度很低，温升较慢，甚至是负增长，一甲胺的投料速度也不宜过快。因为，此时反应釜内精酯含量较多，合成反应比较剧烈，容易造成局部温度过高，降低合成质量。 一甲胺累积投料量已达到总量的25%时，合成反应的总体放热效果开始超过系统的冷却效果，系统的热平衡被打破，反应温度开始快速增长，此时要采用较低的投料速度，抑制合成反应的放热量和放热速度，从而使反应温度上升趋势放缓。 反应釜温度上升到接近-12℃后，保持适当的投料速度，系统处于热平衡状态，反应温度在小范围内变化。 一甲胺的剩余量少于总量的20%时，由于反应釜内的精酯大部分已经被消耗掉，此时可以以较快的速度进行投料，而反应釜温度不会出现快速攀升。 图8.2 氧乐果合成反应工艺图