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甲基丙烯酸甲酯精制图
：甲基丙烯酸甲酯聚合物－甲基丙烯酸甲酯精制 ? ? ?
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一．实验目的 1．了解甲基丙烯酸甲酯单体的贮存和精制方法； 2．掌握甲基丙烯酸甲酯减压蒸馏的方法。
二．实验原理 甲基丙烯酸甲酯为无色透明液体，常压下沸点为100.3℃～100.6℃. 为了防止甲基丙烯酸甲酯在贮存时发生自聚，应加适量的阻聚剂对苯二酚，在聚合前需将其除去。对苯二酚可与氢氧化钠反应，生成溶于水的对苯二酚钠盐，再通过水洗即可除去大部分的阻聚剂。 水洗后的甲基丙烯酸甲酯还需进一步蒸馏精制。由于甲基丙烯酸甲酯沸点较高，加之本身活性较大，如果采用常压蒸馏会因强烈加热而发生聚合或其他副反应。减压蒸馏可以降低化合物的沸点温度。单体的精制常采用减压蒸馏。 由于液体表面分子逸出体系所需的能量随外界压力的降低而降低，因此降低外界压力便可以降低液体的沸点。沸点与真空度之间的关系可近似地用下式表示：
式中，P为真空度；T为液体的沸点；A和B都是常数，可通过测定两个不同外界压力时的沸点求出。 甲基丙烯酸甲酯沸点与压力关系，见表36－1
三．主要仪器和试剂 实验仪器： 实验装置如图36－1，其中包括250ml三口烧瓶一个，毛细管(自制)，刺型分馏柱，直形冷凝管，0～250℃温度计两根，250ml圆底烧瓶两个
实验试剂： 甲基丙烯酸甲酯，氢氧化钠，无水硫酸钠
四．实验步骤 1. 在500ml分液漏斗中加入250ml甲基丙烯酸甲酯单体，用5 % 氢氧化钠溶液洗涤数次至无色（每次用量40~50ml），然后用去离子水洗至中性，用无水硫酸钠干燥一周。 2. 按图36－1安装减压蒸馏装置，并与真空体系、高纯氮体系连接。要求整个体系密闭。开动真空泵抽真空，并用煤气灯烘烤三口烧瓶、分馏柱、冷凝管、接受瓶等玻璃仪器，尽量除去系统中的空气，然后关闭抽真空活塞和压力计活塞，通入高纯氮至正压。待冷却后，再抽真空、烘烤、反复三次。 3. 将干燥好的甲基丙烯酸甲酯加入减压蒸馏装置，加热并开始抽真空，控制体系压力为100mmHg进行减压蒸馏，收集46℃的馏分。由于甲基丙烯酸甲酯沸点与真空度密切相关，所以对体系真空度的控制要仔细，使体系真空度在蒸馏过程中保证稳定，避免因真空度变化而形成暴沸，将杂质夹带进蒸好的甲基丙烯酸甲酯中。 4．精制好的单体要在高纯氮的保护下密封后放入冰箱中保存待用。
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