第02章、气相色谱最新.pptVIP

作业 P60 1、2、3、7、8、15、16、19、21、25、27、 本次课结束 下次课再见！ Thank you！ 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * 一、填充柱气相色谱 　　填充柱气相色谱的柱管通常为长的不锈钢管，为节省柱温箱空间而将柱管弯成环状。在管内壁涂渍液体物质（气-液色谱）或在管内填充固体吸附剂（气-固色谱）。 　　 　1. 气-液色谱　　原理： 各溶质在气相（流动相）和液相（固定相）间分配系数不同达到分离。　　固定相： 涂渍在惰性多孔固体基质（载体或担体）上的液体物质，常称固定液。使用过的气-液色谱固定液上千种，常用的固定液有聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、含5％或20％苯基的聚甲基硅氧烷、含氰基和苯基的聚甲基硅氧烷、50％三氟丙基聚硅氧烷，另外，用于分离手性异构体的手性固定相则主要有手性氨基酸的衍生物、手性金属配合物和环糊精衍生物。　　常用的基质： 无机载体（如硅藻土、玻璃粉末或微球、金属粉末或微球、金属化合物）和有机载体（如聚四氟乙烯、聚乙烯、聚乙烯丙烯酸酯）。 2. 气-固色谱　　　　气-固色谱的固定相是固体吸附剂，分离是基于样品分子在固定相表面的吸附能力的差异而实现的。 常用的固体吸附剂有碳质吸附剂（活性炭、石墨化碳黑、碳分子筛）、氧化铝、硅胶、无机分子筛和高分子小球。　　气-固色谱不如气-液色谱应用广泛，主要用于永久气体和低沸点烃类的分析，在石油化工领域应用很普遍。 二、毛细管气相色谱 1. 毛细管柱分类 2. 毛细管色谱柱的特点 3. 毛细管柱与填充柱的比较 4. 毛细管柱气相色谱分析体系 毛细管柱可由不锈钢、玻璃、熔融石英制作 常用的毛细管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管，也叫弹性石英毛细管。柱内径通常为0.1-0.5mm，柱长30-50m，绕成直径20cm左右的环状。用这样的毛细管作分离柱的气相色谱称为毛细管气相色谱或开管柱气相色谱，其分离效率比填充柱要高得多。 1. 毛细管柱分类 毛细管柱按其固定液的涂渍方法可分为如下几种。 (1)壁涂开管柱(wall coated open tubular，WCOT) (2)多孔层开管柱(porous layer open tubular，PLOT) (3)载体涂渍开管柱(support coated open tubular，SCOT) (4)化学键合相毛细管柱 将固定相用化学键合的方法键合到硅胶涂敷的柱表面或径表面处理的毛细管内壁上。经过化学键合，大大提高了柱的热稳定性。 (5)交联毛细管柱 由交联引发剂将固定相交联到毛细管管壁上。这类柱子具有耐高温、抗溶剂抽提、液膜稳定、柱效高、柱寿命长等特点，因此得到迅速发展。 毛细管柱按其内径可分为如下几种： 小内径毛细管柱：内径小于0.1mm的毛细管柱，主要用于快速分析。 大内径毛细管柱：内径在0.3-0.5mm的毛细管，往往在其内壁涂渍5-8μm的厚液膜。 (1)．渗透性好。可使用长色谱柱 毛细管色谱柱的比渗透率约为填充柱的100倍，这样就有可能在同样的柱压降下，使用100 m以上的柱子，而载气线速仍可保持不变 (2) ．相比大，有利于实现快速分析 固定液液膜厚度小，有利于提高柱效。 (3) ．柱容量小，允许进样量少 需要采用分流进样技术 (4) ．总柱效高。分离复杂混合物的能力大为提高 2. 毛细管色谱柱的特点 3. 毛细管柱与填充柱的比较 　4. 毛细管柱气相色谱分析体系　　现在的气相色谱仪大都既可做填充柱气相色谱，又可做毛细管柱气相色谱。但在仪器设计上考虑了毛细管气相色谱的特殊要求。 (1) 进样系统　　毛细管气相色谱的发展主要取决于毛细管柱的制作和进样系统。现在多采用分流进样技术。一般气相色谱的气化室体积为0.5-2mL，而毛细管色谱分离的载气流量只有0.5-2mL/min，载气将样品全部冲洗到色谱柱中需要0.25-4min，这样会导致严重的峰展宽，影响分离效果。而且毛细管柱的柱容量低，通常只能进样几个nL的样品，用微量注射器无法准确进样，分流进样器就是为毛细管气相色谱进样而专门设计的。 　(2) 色谱柱连接　　为了减小色谱系统的死体积，毛细管柱和进样器的连接应将色谱柱伸直，插入分流器的分流点。色谱柱出口直接插入检测器内。 (3) 尾吹　　由于毛细管柱载气流速低，进入检测器后发生突然减速，会引起色谱峰展宽，为此，在色谱柱出口加一个辅