芍甘-片剂-分离精制实验结果汇报-good.pptVIP

实验结果 最佳 洗脱液体积 甘草苷 ml 浓度 （mg/ml） 三倍柱体积 70%醇洗 实验结果 最佳 醇浓度 保留率 醇浓度 原液 浓缩1/2 实验结果 最佳上样浓度 保留率 浓缩程度 实验设计 药液煎煮 最佳PH和泄露点的确定 最佳醇浓度和洗脱量的确定 湿法制粒压片成型 验证放大性实验 最佳上样浓度考察 最佳工艺放大六倍实验，原液1600ml，先10%醇洗，三倍柱体积70%醇洗 实验结果 浓度mg/ml 芍药苷 甘草苷 甘草酸 原液 10010%除杂 0.0271003 0 0 10%+70%洗脱 20.1153473 0原药材每g固含mg 174.1 精制后每g药材固含mg 42.5（70%） 35.61（10%+70%） 70%醇洗后除杂率 75.59% 10%醇+70%醇洗后除杂率 79.55% 10%醇+70%醇洗脱保留率 0.851056699 0.727273589 0.983829673 10%醇 0.7% 0 0 芍药甘草片 处方设计 芍药 2000g 甘草 2000g 制成1000片 以上二味，加10倍量水煎煮2小时，滤过，加8倍水煎煮1小时，滤过，合并滤液；上大孔树脂吸附（药材:树脂=0.325:1），先用两倍柱体积蒸馏水清洗，再两倍柱体积10%醇除杂，之后用三倍柱体积70%醇洗脱，洗脱液减压回收乙醇，浓缩至相对密度为1.30左右的浸膏。加入适量淀粉、糊精、糖粉（7:1:1）一步制粒，整粒，加入崩解剂润滑剂混匀，压片，薄膜包衣，即得。 处方 工艺 用法用量 一次3片，一日2次 工艺流程 芍药 甘草 滤液 1:1；10倍水煎煮2h，8倍水煎煮1h，合并滤液 大孔树脂 洗脱液 水洗至无醇味，上样，两倍蒸馏水水洗，两倍10%醇洗除杂，三倍柱体积70%醇洗脱 浸膏 减压回收乙醇，浓缩至相对密度1.30左右 颗粒 加入辅料（1:1）淀粉糊精糖粉一步制粒 片剂 整粒，外加法羧甲基淀粉钠（2%-6%）和硬脂酸镁（0.3%-1%）混匀，压片，包衣 片重： 药物固含 854.64mg 填充剂 854.64mg CMS-Na 2%-6% 硬脂酸镁 0.3%-1% 0—0.3005484g 2 3 1 70%醇沉2h，常压浓缩相对密度1.05—1.1 醇沉 工艺对比 70%醇沉2h，减压浓缩相对密度1.1 醇沉 原液，10%+70%醇三倍柱体积，生药量0.325g/树脂ml 大孔树脂 除杂率 芍药苷保留率 甘草苷保留率 甘草酸保留率 78.68% 58.47% 63.94% 55.97% 除杂率 芍药苷保留率 甘草苷保留率 甘草酸保留率 28.87% 87.42% 97.53% 80.15% 除杂率 芍药苷保留率 甘草苷保留率 甘草酸保留率 79.55% 85.11% 72.73% 98.38% 实验设计 固含物测定 精密移取样品（原液，醇沉液）10ml，置于已干燥至恒重的干净蒸发皿（W1）中，水浴蒸干，于105℃烘箱中干燥2h，置干燥器中冷却10min，迅速称重（W2），再置烘箱中烘1h后，取出，至干燥器中冷却10min后，称重（W3），两次差异不得超过0.3mg，计算固含率。 实验设计 有效成分含量测定 以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%三氟乙酸（20:80）为流动相，检测波长为230nm。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%三氟乙酸（20:80）为流动相，检测波长为276nm。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%三氟乙酸（40:60）为流动相，检测波长为254nm。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 芍药苷 甘草苷 甘草酸 供试品处理是用50%甲醇稀释十倍再进样。 实验设计 质量要求与检测 外观 重量差异 崩解时限 硬度 脆碎度 微生物限度 1 2 3 提取工艺 精制工艺 成型工艺 讨论反思 THA