红外光谱法对聚丙烯腈共聚物的结构表征_张克勤.pdfVIP

第29 卷,第6 期 光　谱　实　验　室 Vol . 2 9 , No . 6 2 0 1 2 年 1 1 月 Chinese Journal of Sp ectroscopy Laboratory November, 20 12 红外光谱法对聚丙烯腈共聚物的结构表征 张克 勤 ( 亚稳材料制备技术与科学国家重点实验室　燕山大学材料综合国家实验教学示范中心 河北省秦皇岛市河北大街西段438 号　066004) 　用红外分析的方法表征了聚丙烯腈共聚物的结构。实验结果表明,实验用聚丙烯腈共聚物为 三元共聚物,不同厂家纺丝后的聚丙烯腈共聚物纤维除有些样品含有部分DMF 溶剂外, 在官能团结构上 与纺丝前的聚丙烯腈共聚物粉末基本一致。测定结果为合理选择纺丝方法,生产更加有利于人体健康的纺 织品提供了参考意见和科学依据。 聚丙烯腈共聚物; 红外光谱;结构; 表征 :O657. 33:A: 1004-8138(2012) 06-3297-03 1　引言 聚丙烯腈纤维简称腈纶, 与涤纶、锦纶并称为三大合成纤维。其外观蓬松,手感柔软, 色彩鲜艳, 具有良好耐光、耐气候性,其弹性和保暖性可以和羊毛相媲美, 素有合成羊毛之称。正是因为聚丙烯 [ 1] 腈纤维具有这些优良性能, 其在服装、装饰、产业三大领域都具有广泛的应用 。近几年来, 我国各 大腈纶企业均在腈纶新产品和差别化产品纺棉进行了大量的工作, 开发了许多适应市场要求的新 [2—4] 品种 。但是国内聚丙烯腈产品的开发与国外相比还有很大的差距,腈纶的品种远不能满足国内 [5] 纺织市场的需求, 未来市场可待开发 。 红外光谱技术在化合物结构的表征中起着举足轻重的作用, 随着科学技术的发展,特别是计算 机技术的高速发展, 红外光谱技术也得到了进一步的发展。红外光谱最突出的特点是具有高度的特 征性, 除光学异构外,每种化合物都有自己的红外吸收光谱。所以可以根据化合物红外吸收光谱的 峰位、峰强以及峰形判断该化合物中是否存在某些官能团, 进而推断其结构。绝大多数的气态、液 态、固态样品均可进行红外光谱的测量, 测量过程中不破坏样品, 分析速度快, 样品用量少,操作简 [6] 便, 尤其在有机物的分析中应用更为广泛 。红外吸收光谱法是研究共聚物结构的极为重要的手段 [7] 之一 ,本文用 55+ 106 型傅里叶红外-拉曼光谱仪对几种聚丙烯腈共聚物样品进行了红外 E FRA 光谱测试及其结构表征, 为每一个红外吸收峰都找到了归宿。 2　实验部分 选择秦皇岛某公司和北京某公司提供的聚丙烯腈共聚物短纤维, 规格为3.20dtex ·102mm ( 注: = 1 / 10000 即每10000 米纤维重量) 分别标记为1# 和2# ; 纺丝前的聚丙烯腈共聚物 dtex g m 粉末,标记为0# ;将所选样品制成直径小于2m 的粉末备用。 采用德国布鲁克公司的E55+ FRA106型傅里叶红外-拉曼光谱仪进行红外光谱测量, 光谱范 国家自然科学基金资助( 联系人, 手机: (0) 传真: (0335) 8074545;E-mail:ZK 1006@ ysu. edu. cn 作者简介: 张克勤( 1962—) ,女, 宁省建平县人, 高级工程师, 硕士, 主要从事材料结构测试、光谱分析及其研究应用工作。 收稿日期: 2011-12-28; 接受日期: 2012-02-27 3298 光谱实验室 第29 卷 围4000—400cm- 1, 分辨率4cm- 1 。 3　结果与讨论 3. 1 3. 2 图1为3 种聚丙烯腈三元共聚物的红 外光谱。比较3