中药制药分离技术实验报告-活性炭吸附.pptxVIP

活性炭吸附 第 5 组 汤留强 张明静 殷畅 韦佳慧 杨浩 中药制药分离技术实验报告 活性炭的介绍及应用 活性炭是一种具有高度发达的孔隙结构和极大内表面积的人工炭材料制品。 它主要由碳元素 ( 质量分数为 87% ～ 97%) 组成 ,同时也含有氢 、氧 、硫 、氮等元素 ,以及一些无机矿物质 。 吸附作用是活性炭的最显著的特征之一 , 它可以从气相或液相中吸附各种物质 ,且吸附能力很大；通常,其孔容积达0.2 cm3/g～1.0cm3/g、内表面积为 400m2/g～1000m2/g 活性炭的介绍及应用 活性炭主要用作吸附分离操作的吸附剂。与树脂、硅胶、沸石等吸附剂相比 ,活性炭具有很多优越性: 孔隙结构高度发达、比表面积大; 炭表面上含有( 或可以附加上 )多种官能团; 具有催化活性; 性能稳定, 能在不同温度和酸碱度下使用; 可以再生。 因此, 活性炭的应用领域不断扩大, 从用于食品和医药的脱色与除味、防毒面具,发展到大规模应用于溶剂精制与回收、催化剂或催化剂载体、防除原子能设施放出的放射性物质、空气净化、烟气脱硫、食品保鲜、医药制品，近年来又在大容量电容器、天然气贮存等领域得到新的应用。 活性炭孔结构与其吸附性能的关系 活性炭孔的大小从几个到数千以上 ，按孔隙半径的大小 , Dubinin于 1960年提出把孔分为大孔 (50nm) 、中孔 (过渡孔,2nm～50nm) 及微孔 (2nm) 三类 。 大孔容积在 0.2cm3/g～ 0.8cm3/g之间 ,比表面积小于0.5 m2/g ; 中孔容积 0.1cm3/g ～0.5 cm3/g ,比表面积 20m2/g ～ 70 m 2 /g ,不超过总比表积的 5%; 微孔容积 0.20 cm3/g～0. 60cm3/g , 比表面积 400 m 2 /g～ 1000 m2/g 甚至更高 ,占总表面积的 95%以上。 因此,活性炭的总比表面积是由微孔的发达与否决定 。 活性炭孔结构与其吸附性能的关系 活性炭的吸附作用绝大部分是在微孔内进行的 ,吸附量受微孔的数量支配 。尽管如此 ,大孔和中孔的作用也不能忽视。Dubinin等人的研究表明 ,只有少数微孔直接通向外表面 ,在绝大多数情况下 ,活性炭的孔隙结构主要按下列方式排列 : 大孔直接通向活性炭的外表面 ,过渡孔是大孔的分支 ,微孔又是过渡孔的分支 。微孔的吸附作用是以大孔的通道作用和中孔的过渡作用为基础 。 因此 , 吸附性能好的活性炭在孔结构上应有充 分发育的微孔 ,同时又有数量及排列均适宜的过渡孔和大孔 。 1.实验目的 探究活性炭的不同处理方式， 对其成分吸附的影响 由于活性炭的吸附性能主要由其孔结构 (孔形状、孔径及分布 ) 和表面官能团决定，所以 —— 2.实验内容 2.1供试品溶液的制备 2.1供试品溶液的制备 2.1供试品溶液的制备 2.1供试品溶液的制备 HPLC色谱条件 照髙效液相色谱法（通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲酵-0.4%磷酸溶液(50 : 50)为流动相；检测波长为3 60mn,理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。 参考文献 ①.冯晓萍，查忠勇： 银杏叶黄酮提取工艺研究现状四川化工与腐蚀控制 ②.庞 允，杨建秀，刘子兰： 银杏叶中黄酮的提取工艺比较 由于双氧水对于活性炭的内表面孔道形成氧化，并造成一定的腐蚀，导致活性炭内部孔道坍塌，从而堵塞了很多微孔，从而导致活性炭的吸附能力有所减弱。 由于双氧水在氧化活性炭的过程中，在活性炭内部孔隙表面形成了大量的含氧官能团，这些含氧官能团吸附在孔隙内表面，导致孔隙变的狭窄，进而导致活性炭的吸附能力有所减弱。 分析与讨论——氧化处理 分析与讨论——酸碱处理 参考文献 ①.冯晓萍，查忠勇： 银杏叶黄酮提取工艺研究现状 四川化工与腐蚀 控制 ②.庞 允，杨建秀，刘子兰： 银杏叶中黄酮的提取工艺比较 1）酸洗和碱洗能使活性炭的表面形貌与表面化学性质发生较大改变，HCL酸洗使碳颗粒变小且分部均匀。炭表面微形成大量的含氧功能团；HNO3 酸洗+碱洗处理造成炭表面不同程度的刻蚀，且改变酸碱功能团的数量。 2）采用不同的预处理方式都能使活性炭的灰分下降。酸处理的去除效果最好。 3）在酸改性实验中，随HCL，H2SO4 和HNO3 浓度的增加，改性后活性炭中羧基和酚羟基的含量增大，酸性官能团总量增加，HNO3 改性后活性炭表面酸性官能团含量最高，碱改性实验中，经氨水改性后样品中碱基含量增加较少，其比表面积和孔容均有所增大，NaOH 改性后活性炭碱基含量显著增加，表现出较好的碱基改性效果，改性后样品比表面积和孔径均略有减少。 4）HCL 预处理能更有效的提高活性炭对