核磁共振波谱-氢谱5(研究生课程).pptVIP

SEE YOU SOON! THANKS FOR COMING * NH 不同的结构中交换速率不同，因而情况比较复杂。 伯胺和仲胺交换速率快，多呈现尖锐单峰；酰胺和吲哚等杂环中的N-H吸收峰很宽，甚至不易观测；胺成盐后为宽峰，甚至包埋在基线中。 * SH 交换速率慢，会与相邻氢发生偶合裂分。伯硫醇表现为AX2系统，3J=7.4Hz。 （3）图谱解析的辅助方法 使用高磁场仪器 提高灵敏度 简化图谱 * * 氘交换反应 重氢交换是用氘代试剂中的D取代含有-OH、-NH、-SH和-COOH等活性氢原子有机物分子中的H。交换顺序是OH NH SH.如果化合物中含有与O,N,S相连的氢，在溶液中可以进行重水交换，相应的峰消失。 实现方法：向已测定核磁共振氢谱的有机物样品管中，加少量重水（D2O），振摇后再测定核磁共振。若有核磁共振峰消失或减少现象，就可以推断相应的化学位移处是有-OH、-NH、-SH或-COOH活性氢原子的。 注意：酰胺质子交换速度慢，不易完全消失；另外形成分子内氢键的活泼氢也难消失。 * D2O 交换: -OH, -NH2, -COOH, -SH… * * 同样，用氘氧化钠（NaOD）等试剂可以将一些有机物分子中的甲基或亚甲基上的H换成D，这样就使原本能自旋偶合的相邻H被D阻隔而相互不再发生峰分裂。不仅确定了重氢交换处相关氢的位置