第5章定性分析方法.PDF

第5章 定性分析方法 1. 元素组成鉴别 2. 化学态分析 XPS 的表面灵敏特性，再加上非结构破坏 性测试能力和可获得化学态信息的能力， 使其成为表面分析的极有力工具。 定性分析主要是鉴定物质的元素组成及其 化学状态。 XPS还可以进行官能团分析和混合物分析。 XPS定性分析的相对灵敏度约为0.1%。  由于XPS谱能提供材料表面丰富的物理、化学 信息，所以它在凝聚态物理学、电子结构的基 本研究、薄膜分析、半导体研究和技术、分凝 和表面迁移研究、分子吸附和脱附研究、化学 研究（化学态分析）、电子结构和化学键（分 子结构）研究、异相催化、腐蚀和钝化研究、 分子生物学、材料科学、环境生态学等学科领 域都有广泛应用。它可提供的信息有样品的组 分、化学态、表面吸附、表面态、表面价电子 结构、原子和分子的化学结构、化学键合情况 等。 5.1、元素组成鉴别  目的：给出表面元素组成、鉴别某特定元素的存 在性。  方法：通过测定谱中不同元素芯光电子峰的结合 能直接进行。将实验谱图与标准谱图相对照，根 据元素特征峰位置（及其化学位移）确定样品中 存在哪些元素（及这些元素的化学态）。  依据：元素定性的主要依据是组成元素的光电子 线和俄歇线的特征能量值，因为每种元素都有唯 一的一套芯能级，其结合能可用作元素的指纹。  工具：XPS标准谱图手册和数据库 Au 、Cr、Mg的轨道列表：  如果谱图中有这些相同能量的峰出现， 则可能含有该元素! 5.1.1、数据采集-全扫描谱(Survey scan)  对于一个化学成分未知的样品，首先应作全扫描 谱，以初步判定表面的化学成分。在作XPS分析 时，全扫描谱能量范围一般取0∼1200eV，因为几 乎所有元素的最强峰都在这一范围之内。  通过样品的全扫描谱，在一次测量中我们就可检 出全部或大部分元素。  由于各种元素都有其特征的电子结合能，因此在 能谱中有它们各自对应的特征谱线。所以可根据 这些谱线在能谱图中的位置即可鉴定元素种类。 一般解析步骤 ①因C, O是经常出现的，所以首先识别C, O的光电子谱线， Auger线及属于C, O的其他类型的谱线； ②其次鉴别样品中主要元素的强谱线和有关的次强谱线， 利用X射线光电子谱手册中的各元素的峰位表确定其他 强峰对应的元素，并标出其相关峰，注意有些元素的个 别峰可能相互干扰或重叠； ③最后鉴别剩余的弱谱线，假设它们是含量低的未知元素 的主峰 （最强谱线）； ④对于p ，d，f 谱线的鉴别应注意它们一般应为自旋双线 结构，其双峰间距及峰高比一般为一定值 （有助于识别 元素） 。p 峰的强度比为1:2；d线为2:3 ；f 线为3:4 。 光电子谱图 O 1s O KLL Auger C 1s Cu 2p Cu LMM Auger N 1s Cl 2p Cu 3s