中药复方咽扁糖浆质量标准的制定论文.docVIP

　　中药复方咽扁糖浆质量标准的制定论文 肖引，马勇智，吕洁，李勃，熊小军 【摘要】 目的: 制定咽扁糖浆质量标准. 方法: 用薄层色谱法对处方中麦冬、金银花进行定性鉴别，用高效液相色谱法测定样品中黄芩苷的含量，采用C18柱(4.6 mm×150 mm, 5 μm)，流动相：甲醇2 g/L磷酸溶液（40∶60）；检测波长280 nm；流速1 mL/min. 结果: 薄层色谱法鉴别方法专属性强.freelatography (TLC). The baicalin cotent ined by highperformance liquid chromatography (HPLC) on C18 column(5 μm, 4.6 mm×150 mm), obile phase of methanol2 g/L phosphoric acid(40∶60). The flol/min, and the detection . RESULTS: Radix Ophiopogonis and Veitchii Lynch ethod is simple, reliable and accurate, and it can be used for quality control of Syropus YanBian. 【Keyatography,thin layar; chromatogrephy, high pressure liquid baicalin; quality standard 0引言 咽扁糖浆是我院自制中药复方制剂，由麦冬、赤芍、金银花、黄芩等12味中药经提取加工制成的糖浆剂，具有清热解毒、利咽消肿作用，用于急性扁桃体炎、急性咽炎、急性上呼吸道感染等. 为了控制产品质量，我们建立了麦冬、金银花的薄层鉴别，并用高效液相色谱法对黄芩苷进行了含量测定. 1材料和方法 1.1材料 岛津高效液相色谱仪：ShimadzuLC10Atvp输液泵；ShimadzuSPDM10Avp二极管阵列检测器；Classvp工作站；UV1100紫外可见分光光度计（北京瑞利分析仪器公司），AS10200超声波清洗器（奥特赛恩斯仪器有限公司，天津）. 黄芩苷（批号7159204）、麦冬、绿原酸（批号110753200212）对照品均购于中国药品生物制品检定所. 硅胶G（青岛海洋工厂）；甲醇为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯；咽扁糖浆（武警陕西总队医院自制）. 1.2方法 1.2.1薄层鉴别取麦冬10 mL，加水10 mL摇匀，加稀盐酸10 mL，置水浴上蒸干，残渣加氯仿2 mL使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液. 另取麦冬对照药材2 g加水100 mL煎煮20 min，滤过，滤液加稀盐酸10 mL，与供品溶液同法制成对照药材溶液. 照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录ⅥB）［1］试验，吸取上述两种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯醋酸乙酯冰醋酸（12∶4∶0.5）为展开剂. 展开，取出，晾干，置365 nm紫外光灯下检视. 另取金银花10 mL，加水10 mL，摇匀，作为供试品溶液. 另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液. 照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录ⅥB）［1］试验，吸取对照品溶液2 μL，供试品溶液5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸丁酯甲酸水（14∶5∶5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365 nm紫外光灯下检视. 1.2.2含量测定色谱柱：Lichrospher C18柱(4.6 mm×150 mm, 5 μm)，流动相：甲醇2 g/L磷酸溶液（40∶60）；检测波长280 nm；检测灵敏度0.01 AUFS，流速1 mL/min,.freelL含70 μg的溶液. 精密吸取本品5 mL，置100 mL量瓶中，加入甲醇约80 mL，超声处理20 min，放冷至室温，再加甲醇至刻度，摇匀，取上清液，用0.45 μm的滤膜，过滤，滤液作为供试品溶液. 按处方配比投入缺黄芩的其他药材，制成空白制剂，按供试品溶液制备的方法制备阴性对照溶液. 精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成1 mL含黄芩苷70.23 μg的溶液，精密吸取该溶液2, 4, 6, 8, 10, 12, 15, 18 μL，注入高效液相色谱仪，按上述色谱条件测定黄芩苷吸收峰面积，以黄芩苷吸收面积的积分值为y，进样量为x，线性回归. 再精密吸取对照品溶液10 μL, 注入高效液相色谱仪，供测定6次，以黄芩苷峰面积计算RSd=0.90%（n=6）, 仪器精密度良好. 取同一份供试品溶液，每间隔一定时间，精密吸取10 μL，注入高效液相色谱仪测