反应设置和项目的安排概要.pptVIP

* * * * 如何进行有机合成反应和项目安排 Scaffold Group 2009,3,5 1.反应的设置 1.1 前期准备: 首先,熟读文献: 实验步骤,文献正文及该反应的相关内容. 理解相关此反应的机理, 了解和预见出现的现象和副产物. 对所需的试剂和溶剂的特性有充分的了解.毒性?易燃? t-BuLi, LAH, MeI, POCl3. 有完全相同的文献实验步骤,首先严格按照文献方法投料.没有时则根据机理和反应式,找到类似的反应设置反应. 1.2 设备仪器的选择: 检查玻璃仪器和反应设备.玻璃仪器有无裂痕, 加热器是否正常可用,铁架台是否稳固. 正确选择玻璃仪器和搅拌子的大小. 均相反应,液面 2/3, ;非均相, 回流或气体的产生 ?, 无水无氧的反应时更应注意. 搅拌装置的选择: 机械搅拌 2 L的固液反应, 强力搅拌: 3 L的均相.250 mL~2 L; 磁力搅拌: 25~250 mL. 1.3 投料: 想清楚投料比: 试剂昂贵与否, 是否有利于后处理和纯化. 总之,要基于反应的机理上来选择. 反应溶剂的使用: 一般是底物的浓度严格控制在0.3~0.5 mol/L. 对Neat 反应要混合均匀. 加料次序: 原则是,固体物或液体物加入到液体物中. 注意放热反应防止喷料. 控制好温度,尤其是低温的反应更 应注意. 1.4 : 反应的具体