高效液相色谱法测定复方元胡止痛片中丹皮酚的含量 毕业论文.docVIP

高效液相色谱法测定复方元胡止痛片中丹皮酚的含量 　　【摘要】? 目的 采用HPLC法测定复方元胡止痛片中丹皮酚的含量。方法 采用外标一点法,Hypersil BDS C18柱,甲醇-水(11)为流动相,流速为1.0 mL/min,λ＝274 nm。结果 丹皮酚在0.103～0.824 μg范围内呈良好线性,回归方程为：Y＝5 043.774 9X＋275.591 5,r＝0.999 7,平均加样回收率98.59%,RSD＝0.68%(n＝6)。结论 方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为复方元胡止痛片中丹皮酚的定量分析提供了科学有效的方法。 　　【关键词】? 复方元胡止痛片；丹皮酚；高效液相色谱法；含量测定 　　?? Abstract：Objective To establish the method for detemining the content of Paeonolum in Fufang Yuanhu Zhitong Pian by HPLC. Methods Hypersil BDS C18 column was used with methyl alcohol-wate (1∶1) as the mobile phase, detection wavelength as 274 nm, and flow rate was 1.0 mL/min. Results The calibration curve was linear at the range of 0.103～0.824 μg for aeonolum, and linear equation was Y＝5 043.774 9X＋275.591 5, r＝0.999 7. The average recovery was 98.59% and the related standard deviation (RSD) was 0.68% (n＝6). Conclusion This method was simple, accurate and proper, which provide scientific quantitative analysis method of Paeonolum in Fufang Yuanhu Zhitong pian and the repeatability was good. 　　?? Key words：Fufang Yuanhu Zhitong Pian；Paeonolum；HPLC；content determination　　　1? 仪器与试药 　　?? 高效液相色谱仪：SPD-10A日本岛津；紫外分光仪：上海康化生化仪器制造厂；超声波清洗器：SK3200H上海科导超声仪器有限公司。丹皮酚对照品(批号0708-9704,供含量测定用),中国药品生物制品检定所提供；复方元胡止痛片(批号200201、200202、200203),河南百年康鑫药业有限公司提供。其他试剂均为分析纯。 　　2? 方法与结果 　　2.1? 色谱条件 　　?? Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm)；流动相：甲醇-水(11),流速1.0 mL/min；检测波长274 nm；分离度大于1.5,理论塔板数按丹皮酚峰计不少于2 000。色谱图见图1。 　　2.2? 溶液的制备 　　2.2.1? 对照品溶液的制备? 　　取丹皮酚对照品适量,用甲醇溶解,制成每1 mL含丹皮酚40 μg的溶液。 　　2.2.2? 供试品溶液的制备 　　取供试品10片,精密称定,研细,取约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入25 mL甲醇,称定重量,超声处理(功率135 W,频率59 kHz)30 min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 2.2.3? 阴性对照品溶液的制备? 　　依据处方中的比例,按制法制备缺徐长卿的阴性对照样品,按供试品溶液的制备方法制备阴性对照品溶液。 　　2.3? 线性关系的考察 　　?? 精密称取丹皮酚适量,用甲醇溶解,制成每1 mL含丹皮酚40 μg的溶液。分别进样2.5、5.0、10.0、15.0、20.0 μL,测定峰面积,以峰面积积分值为纵坐标、丹皮酚的进样量为横坐标绘制标准曲线,计算,得回归方程：Y＝5 043.774 9X＋275.591 5,r＝0.999 7(n＝5),表明丹皮酚在0.103～0.824 μg之间呈良好的线性关系。 　　2.4? 精密度试验 　　?? 取同一批号供试品(批研细,称取0.5 g,按照供试品溶液制备方法制得供试品溶液,进样量10 μL,连续进样6次,记录峰面积,结果RSD＝0.32%