分散式固相萃取净化气相色谱质谱联用测定土壤中的邻苯二甲酸酯论文.docVIP

　　分散式固相萃取净化气相色谱质谱联用测定土壤中的邻苯二甲酸酯论文 张渝 张新申 杨坪 张丹 【摘要】 建立了土壤中18种邻苯二甲酸酯类内分泌干扰物的微波提取分散式固相萃取净化GC/MS分析方法。10 g土壤样品经20 mL二氯甲烷和丙酮混合溶剂微波提取后，以丙酮为置换溶剂并浓缩至1.5 mL。浓缩液中加入0.2 g C18吸附剂，振摇3 min后离心10 min(8000 r/min)，取1.0 mL上层清液经正己烷置换后用气相色谱质谱联用分析，并通过基质标准加入校准曲线补偿邻苯二甲酸酯的基体效应。净化所需时间少于20 min。净化后土壤萃取液的基质去除率达到72.7%。方法线性范围7.5～750 μg/kg，相关系数大于0.998; 6次土壤样品测定值的RSD在5.5%～12.1%之间; 加标土壤样品测定值RSD在7.3%～19.4%之间; 平均回收率在94.4%～114.6%之间; 检出限为1.2～4.3 μg/kg。 【关键词】 邻苯二甲酸酯，分散式固相萃取，基体效应.freelⅢ氮吹仪(美国Pierce公司)。17种PAEs合标准, 邻苯二甲酸二丙酯、苝d12、内标萘d8。所用有机溶剂均为农残级，经全玻系统重蒸色谱检验合格。玻璃棉250 ℃烘4 h; 无水Na2SO4、佛罗里硅土(Florisil)600 ℃焙烧2 h; 硅胶在180 ℃活化12 h;