葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的HS—SPME／MPS结合GC／MS自动检测方法的研究.pdfVIP

分析与检测 中 国 酿 造 2009年第12期 总第213期 ·107． 葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的HS—SPMEM／PS 结合GC／MS自动检测方法的研究 高年发 ，刘欠欠 ，王 伟 ，王 方 (1．天津科技大学 生物工程学院，天津 300457；2．中法合营王朝葡萄酿酒有限公司，天津 300402) 摘 要：以氨基 甲酸丙酯为 内标物 ，采用顶空固相微萃取技术进行样品前处理，使用 自动进样装置和气相色谱．质谱联用仪检测葡萄 酒中氨基甲酸 乙酯 。通过对固相微萃取条件影响因素的正交设计和单因素试验研究，最终确定对葡萄酒样品的最佳萃取条件是萃取 温度80℃、萃取时间30min、葡萄洒 自然pH值、10mL葡萄酒添Dn3．5gNaC1。该方法对葡萄酒中EC含量的测定较为准确 。 关 键 词：顶空固相微萃取 ；气质联用仪；葡萄酒；氨基 甲酸乙酯 ；氨基甲酸丙酯 中图分类号 ：0657．7 文献标识码：A 文章编号：0254—5071(2009)12—0107—05 AutomaticanalysisofethylcarbamateinwinesbyHS．SPME／MPSnadGC／M S GAONianfa，LIUQianqian，WANGWei，WANGFangz (1．CollegeofBioengineering,TianjinUniversRyofScienceandTechnology,Tianjin30045~China； 2．Sino-FrenchJoint-VentureDynastyWineryLtd．，Tianjin3004O2,China) Abstract：Theethylcarbamateinwinewasdeterminedbygaschromatography／MassSelectiveDetector (GC／MS)usingn—propylcarbamateasthe intemalstandard．SampleswerefirstlyextractedbyGerstelMulti—PurposeSampler(MPS)andHeadspacesolid-phasemicroextraction(SPME)．The optimalparameterswereobtainedbyorthogonaldesignandsinglefactormethodasfollowed：extractiontemperature80~C，extractiontime30min， naturalpH and3．5gNaC1in10mlwine．Themethodwasprovedtobecomparativelyaccurate． Keywords：Headspacesolid—-phasemicroextraction；gaschromatography／massselectivedetector；wine；ethylcarbamate；n-p·ropylcarbamate 氨基 甲酸 乙酯 (EthylCarbamate，Urethane)主要产生 定了国际标准，其含量不得超过201xg／L。近年来，各国食品 于发酵食品和饮料中，是一种致癌物质，2007年4月l0日， 安全部门有关氨基 甲酸乙酯的报道也不断出现，2006年10 世界卫生组织的国际癌症研究机构 (IARC)正式将氨基 甲 月25日，加拿大安大略省酒类管制局 (LCBO)在常规测试 酸乙酯归为2A类致癌物，与丙烯酰胺同等危险。氨基 甲酸 中发现4种葡萄酒含有可能致癌的氨基 甲酸乙酯，停止销 乙酯已经成为2002年联合国粮农组织重点监控物质，并制