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差热分析法研究五水硫酸铜的脱水过程 一、实验目的 1、熟悉热重和差热分析法的基本原理； 2 根据热重 差热图谱，对样品进行热重 差热分析，并给予定性解释； 3 掌握HCT-1 型综合热分析仪的结构与操作特点； 4 了解五水硫酸铜的热谱特性和脱水机理。 二、方法原理 热分析是一种非常重要的分析方法，它是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与 温度关系的一种技术。 热分析主要用于研究物理变化(晶型转变 熔融 升华和吸附等)和化学变化(脱水 分解 化和还原等) 。热分析不仅提供热力学参数，而且还可给出有一定参考价值的动力学数据。 热分析在固态科学的研究中被大量而广泛地采用，诸如研究固相反应，热分解和相变以及测 定相图等。许多固体材料都有这样或那样的 热活性”，因此热分析是一种很重要的研究手段。 本实验用HCT-1 型综合热分析仪来研究CuSO .5H O 的脱水过程。 4 2 1 热重法(TG) 热重法(Thermogravimetry, TG)是在程序控温下，测量物质的质量与温度或时间的关系的 方法，通常是测量试样的质量变化与温度的关系。 (1) 热重曲线 由热重法记录的重量变化对温度的关系曲线称热重曲线(TG 曲线) 。曲线的纵坐标为质 量，横坐标为温度(或时间) 。例如固体的热分解反应为： A( 固)→B( 固)+C(气) 其热重曲线如图4.2.27-1 所示。 图中 T 为起始温度，即试样质量变化或标准物质表观质量变化的起始温度；T 为终止 i f 温度，即试样质量或标准物质的质量不再变化的温度；T - T 为反应区间，即起始温度与终 f i 止温度的温度间隔。TG 曲线上质量基本不变动的部分称为平台，如图4.2.27-1 中的ab 和 cd 。从热重曲线可得到试样组成、热稳定性 热分解温度 热分解 物和热分解动力学等有 关数据。同时还可获得试样质量变化率与温度或时间的关系曲线，即微商热重曲线。 m/g A( 固) b a c B( 固) d o Ti Tf T/℃ 图4.2.27-1 固体热分解反应的典型热重曲线 当温度升至T 才产生失重。失重量为W - W ，其失重百分分数为： i 0 1 W W 0 1 100% (4.2.27 －1) W 0 式中W 为试样重量；W 为失重后试样的重量。反应终点的温度为T ，在T 形成稳定 0 1 f f 相。若为多步失重，将会出现多个平台。根据热重曲线上各步失重量可以简便地计算出各步 的失重分数，从而判断试样的热分解机理和各步的分解 物。需要注意的是，如果一个试样 有多步反应，在计算各步失重率时，都是以W ，即试样原始重量