浸渍用有机聚锆前驱体的制备与表征.pdfVIP

! 第 期 高% 分% 子% 学% 报 234! #!$ 年 ! 月 ’()*+,-./0’1020’ 5674! #!$ 浸渍用有机聚锆前驱体 的制备与表征 ! !! 刘长青% 李克智 % 张守阳% 张雨雷 # G % %F!##F $ 西北 工业 大学材 料 学院 凝 固技术国家重点实验室 陕西省碳 碳 复合 材 料 工程技术研究中 心 西 安 摘% 要% 为获得 成本 低 !毒性 小的 浸 渍 用 [N’陶瓷前驱 体 !以苯 酚 %甲醛 %八 水 氧氯 化 锆 %乙酰丙酮 和双 氧水 为 ! #)[’$ 4 ! ! 4 原料 制 备 了有机 聚锆 前驱 体 该 前驱 体 在 空气 中可稳 定 存 在 易溶于 乙醇 可被 稀 释 到任 意 黏 度 采用 m)1 %m/K%2-/%P(0/%流变仪 和 (O9K1’对 前驱 体 的组成 与结构进行了 表 征 !并对 其 动 态 黏 度 以及 裂 解 过 程 4 ! ! ! ! [N9* 进行了 分 析 结 果 表 明 采用 乙醇为溶 剂 乙 酰 丙 酮 为 配 位 剂 可 成 功 的将 锆 引 入 聚 合 物 分 子 链 中 并 以 和 [N9*9’的形式存 在 (反 应 过程中 !乙酰丙酮 与八 水 氧氯 化 锆 所 形 成 的络 合 物 为 主 反 应 物 !通 过 配 位 反 应 与 羟 甲基 酚生成直 线 双链型结构 的 )[’(黏度分 析表 明 !该 前驱 体 在 较 宽 的温 度 范 围 #$# \!## j $具 有 较 低 的 黏度 #H# \:## ;)6.M$ !适 合 做 浸 渍 剂 (该 前驱 体 在 !$## j下 惰 性 气 氛 中裂解 !残 碳 率 为 $:k !可 以作 为 优 良 的浸 渍 用 陶瓷前驱 体 使 用 4 关键词% 前驱 体 ! 浸 渍 裂解 ! 碳 化 锆 %% ! G # ’G’$ ) !# * 4 在高 温惰性气 氛 中 碳 碳 复合 材料 因 使 用 时所用溶剂 的毒性 具有 高比强度 和高比模 量 %导热导 电性好 %抗 热震 本 文采用 苯 酚 % 甲醛 %八 水 氧 氯 化 锆 %乙 酰 丙 性 能好 等诸 多优 点 !受 到了 日益 广泛 的研究和使 酮 和双 氧水 为原料 !乙醇为溶剂 !在氢氧化钠催 化 ) ! \8 * 4 ! ’G’ ! )[’4 用 但 是 在 有 氧 气 氛 中 材 料 在 高 于 下 制备 了有机 聚锆前驱 体 该合 成反 应 的原 $H# j 下会 迅 速 氧 化 !从 而 限 制 了该 材 料 的 高温 料 成本 低 廉 %操 作简 单 !所 合 成 的前驱 体 黏 度 低 !