中低压制备色谱.pptVIP

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中低压制备色谱

常用(TLC)的展开方法 ●? 一般用 EA:PE (1: 16; ?1:8; 1:6; 1:2; 1:1; ?2:1; 3:1; 1:0) ● 对于在EA/PE 里不溶解的化合物,可以用CH2Cl2代替以上的PE,但是EA的用量必须减半才能到达同样的Rf值。 ● 极性较大的化合物: MeOH:CH2Cl2 (2.5:100; 5::100; 10:100).? MeOH量一般不超过10%,否则SiO2会溶解的。 ● 碱性化合物:NH4OH:MeOH:CH2Cl2 (0.5:5:100; 0.5:10:100).? NH4OH是浓氨水。最好先混合NH4OH和MeOH,再加CH2Cl2。 ● 酸性化合物:AcOH:MeOH:CH2Cl2 (1:5:100; 1:10:100) ● 极性非常大的的化合物:H2O:AcOH:MeOH:CH2Cl2 (1:2.5:20:100)。 这个条件什都能展开!但只适合于TLC。在SiO2柱上会溶解SiO2的。 硅胶色谱中常用的TLC展开剂 柱填料对选择性的影响 柱填料对选择性的影响 装柱 上样 推荐上样量 流动相选择 柱色谱压力模式 柱色谱建立 洗脱方式 影响分离度的因素:K’、α及N 分离度方程: K‘ 是容量因子,表达了被分离组分与柱填料之间作用的强弱 α是分离因子,描述两个被分离组份分离的好坏程度,是化学因素 N 是理论塔板数,描述色谱峰谱带展宽的程度 N = 理论塔板数:分离效率的量度 峰宽与塔板数的关系 K? = 容量因子:保留能力的量度 ? = 分离因子:峰分离程度的量度 公司简介 全自动快速柱层析系统 快速层析系统优点: 快速制备层析系统适用于:化学合成/天然产物/生物组分的分离提纯 亲水性化合物的分离提纯 ◆高极性天然产物分离提纯 ◆大分子的色谱分离(生物色谱,Biochromatography ) ◆水溶性海洋天然产物分离提纯 ◆中草药植物液体提取物(浸出液)的活性成分分离提纯 亲脂性化合物的分离提纯 手性分子的分离提纯 自动在线检测,灵活配置 最优的灵敏度和选择性 可使用性价比最佳的固定波长紫外检测器,在线检测用于纯净物的收集 可使用可变的多波长紫外检测器,一个波长的检测用于纯净物的收集,同时使用另外几个波长的检测器进行分离纯化的检测(最多可以使用6个波长) 可使用其他类型的在线检测器,如ELSD(蒸发光散色检测器) 标准品的分离 标准样测试谱图 理论塔板数 峰宽(?L) k? = 2,Vo = 1000?L 塔板数与流速的关系 塔板数 × 103 流速(cm/min) V0 V1 V2 V3 ? 时间 0.5 1 2 5 V1 V2 V3 V0 ? 时间 0.5 1 2 5 1 根正相柱 柱串联 6 根柱串联叠加 1.2 min Run Time (Min) 2 4 6 8 10 12 14 16 Run Time (Min) 2 4 6 8 10 12 14 16 1.8 min 柱串联是一个可以显著提高分辨率的有效工具,是一个分离复杂样品的简单技术,无需对硬件或溶剂作很大改变。每增加一个柱就可以提高分辩率,可增加柱直到达到需要的分离效果。 3根4克柱串联 一根12克柱 上海利穗 1 全自动快速制备层析系统及耗材的专业生产企业 2 拥有资深的化学分离专家和专业级的应用实验室 3 拥有自动化/精密仪器加工的强大技术力量和经验 4 致力于化学和生物领域的自动化设备/系统的设计开发,生产以及市场推广 Dr Flash Ez Purifier 全自动快速柱层析系统 Dr Flash Ⅱ:双泵系统,大收集台面 EZ Purifizer :单泵系统,利用电磁阀实现梯度运行 涉及领域,主要两大领域: 1、天然药物提取 2、合成化合物分离 客户对象:1、高校 2、科研单位 3、CRO公司(外包公司) 4、有研究室的医药公司 注:CRO即合同研究组织,Contract Research Organization 3 10.0 3.0 Duration 100 100 0.0 End 0.0 EQ Start B% 0.0 2 Gradient: 18ml/minute Flow Rate 100 3 Peak

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