第15章伏安法与极谱法1.pptVIP

在室温下，氧在溶液中的溶解度约为8mg/L． 电解时，氧在电极上被还原产生两个极谱波． 酸介质 O2 +2H++2e=H2O -0.2V 中或碱性 O2+2H2O+2e=H2O2+2OHˉ -0.8V 4.氧电流 § 10.3 直流极谱法 氧波的波形很倾斜，延伸得很长，它的两个波占了从0～1.2V极谱分析最有用的电位区间，重叠在被测物质的极谱波上，干扰很大，应设法消除． 常用的除氧方法 通入惰性气体（如N2）； 中性或碱性溶液中，加入Na2SO3； 强酸性介质中加入Na2CO3； § 10.3 直流极谱法 叠波：两种物质的极谱波半波电位相差不到0.2V，则两个极谱波就会重叠起来，不易分辨，影响测定． 消除方法： 加入适当的络合剂，以改变它们的半波电位； 采用化学分离的方法，除去干扰物质． 5.叠波、前波和氢波 § 10.3 直流极谱法 前波： 由于一物质先在电极上还原并产生很大的扩散电流，因而干扰或掩蔽了后还原物质的极谱波，使之无法测定． 经常遇到的前放电物质是Cu2+ 与Fe3+ ． 在没有适当的络合剂存在情况下，它们在正电位时就开始还原，影响很大． 常采用在强酸性介质中加入还原铁粉的方法，使Cu2+成为金属铜析出，将Fe3+还原为半波电位很负的Fe2+，从而消除干扰． § 10.3