彩涂钢板涂镀层的辉光放电发射光谱逐层分析方法研究.pdfVIP

维普资讯 第 27卷第 8期 冶 金 分 析 Vo1．27．NO．8 2007年 8月 MetallurgicalAnalysis August，2007 文章编号 ：1000—7571(2007)08—0023—05 彩涂钢板涂镀层的辉光放 电发射光谱 逐层分析方法研究 张殿英 (济南钢铁股份有限公司技术监督处 ／质检 中心 ，山东济南 250101) 摘 要 ：随着表面技术被广泛应用于各个领域 ，对表面检测方法的要求越来越 高。特别是 多层 或存在浓度梯度 的材料表面分析是非常复杂 的。本文报 告采用辉光放 电发射光谱 法 (GDOES)测定彩涂钢板涂镀层厚度 的方法 。通过 溅射 率校正 ，建 立 了多基体的线性校准 曲 线，解决了彩涂钢板涂镀层的逐层定量分析。实例表 明，通过逐层分析 图谱所显示的信息，可 以了解各元素的分布、互渗 区的污染及结合力情况，从而更好地知道彩涂板涂镀层的质量。 关键词 ：辉光放电发射光谱 ；逐层分析；彩涂钢板 中图分类号 ：0657．31 文献标识码 ：A 彩涂钢板 的生产制造 ，需要进行表面逐层成 TRUMA公司)；CZA一4A 型 Ar净化器 (中科普 分定量分析。目前表面逐层成分的定量分析主要 瑞公司)。 采用原子发射光谱 (AEs)、电子能谱 (XPS)、二次 Ar(Ar的体积分数为 99．99 )。 离子质谱 (sIMs)和辉光放 电发射光谱 (GDOES) 1．2 样品及样品处理 等技术 ，这些技术已在表面分析 中得到广泛应用 ， 采用 SUS、CE、BAM、NBS、JK、CZ、RARM 其 中 GDOES更具有 其优 势_l1]。AES、XPS、 等系列标样 ，经 自动铣样机处理至表面光洁后 ，对 SIMS成本高、耗时长并需要较高 的操作技术_l3]。 仪器进行标准化校正 。 而 GDOES采用的Grimm 光源灯 ，辉光放 电是采 彩涂钢板用无水 乙醇洗至表面无污染物，用 用一种低气压放 电的低成本 易操作 的分析方 吹风机吹干待用。 法L4]，较之其它方法更便宜、更有效 ，其分辨率 1．3 辉光光谱仪工作条件 达 1个原子层 ，镀涂层 的分析深度达 200 “m，可 抽吸时间：15S；泵末端压力 ：0．0hPa；冲洗 以对金属及其非金属材料和进表面区域实现质量 时间：5S；氩气清洗 时间：1．5S；GDS工作方式 ： 控制 ，其溅射率达 5／lm／min，可实现快速分析 。 默认 (RF方式)；预发光 时间：50S；测量周期 ：1O Grimm光源能够均匀逐层刻蚀 ，可做表层 、 S；阳极直径 ：4．0mm；分析激发条件 ：17w ，2P； 逐层分析 ，而不同样 品的溅射率不 同，这样可以把 电容状态 ：800，108；自动匹配激活 ；深度解析分析 不 同基体的样品回归在同一条曲线上面 ，为表面 时间：600S数据率为 5 和 1000S数据率为 及逐层定量分析提供 了条件 [6-93，本文利用它开 2 。 发 了辉光放 电发射光谱逐层解析彩涂钢板涂镀层 表 1是所选定的典型元素谱线及光电倍增管 的方法 。 高压 (HV)开关 。 1 实验部分 2 结果与讨论 1．1 仪器及材料 2．1 溅射率 GDA～750HP型辉 光光谱仪 (德 国 SPEC— 在研究光电发射光谱时，强度 I一厂(C)，说 收稿 日期 ：2006—07—07