第四章晶体薄膜衍射衬度成像分析.doc

? 第四章晶体薄膜衍射衬度成像分析 【教学内容】 1.薄膜样品的制备 2.衍衬成像原理 3.消光距离 4.衍衬运动学理论 5.晶体缺陷分析 【重点掌握内容】 1.衍衬成像原理 2.衍衬运动学理论和晶体缺陷分析 【教学难点】 衍衬运动学理论 4.1 概述 ??? 透射电镜的样品是电镜观察的基础。前一章讲述了电子衍射的基础内容，主要针对相结构分析。但透射电子显微镜的主要功能是进行微观结构形貌分析，要求电子束能够透过所观察的样品，常规的透射电镜电子束能透过样品的厚度极其有限，约数百纳米。 ??? 透射电镜早期在材料研究中的应用—复型样品。将透射电镜应用于材料科学研究领域的早期，受到样品制备技术的限制，利用复型技术获取间接样品实现对微观组织的观察，较光学显微镜的分辨率提高约2个数量级，达到几百纳米左右。这主要是由于复型材料颗粒较大，不能把样品中小的细微结构复制出来。要指出的是，复型仅仅得到的是样品的表面形貌，无法对样品的内部组织结构（晶体缺陷、界面等）进行观察分析。 ??? 薄膜样品的直接观察分析。制样技术的进步，能够获得使电子束直接透过的薄膜样品，从而实现对样品的直接观察分析，揭示样品内部的精细结构，使电镜的分辨率大大提高。同时应用衍射技术，就能够在一台仪器上同时进行微观组织与结构分析。 4.2 样品的制备方法 样品的要求： 样品必须对电子束是透明的，观察区厚度一般在100-200nm范围 具代表性，能真实反映所分析材料的实际特征。 ? 样品制备方法：制备方法很多，取决于材料类型和所要获取的信息，透射电镜样品可分为间接样品和直接样品，制样方法包括： 复型样品——间接样品 薄膜样品（电解双喷、离子薄化）——直接样品 粉末样品 4.2.1? 复型（间接）样品的制备 ??? 透射电镜的出现，为金相分析技术的发展开辟了新的前景。但要用这种技术分析材料的显微组织，需要制备的样品对电子束“透明”。在透射电镜发展的早期，将其用于观察材料组织分析，首先遇到的问题是样品制备问题。因此，在20世纪40年代出现了“复型技术 复型是指将样品表面的浮凸复制于某种薄膜，可间接反映原样品的表面形貌特征的间接样品。 复型材料的要求： 本身是无定型或非晶态的； 具有足够的强度、刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能； 分子尺寸要尽量小，以利于提高复型的分辨率。 常用材料：非晶碳膜和各种塑料薄膜 常用的复型方法 塑料一级复型：1%火棉胶（硝化纤维素）醋酸戊酯溶液或醋酸纤维素（A. C.）丙酮溶液 碳一级复型：高真空中直接喷碳 优点：分辨率高、稳定性好 缺点：分离时破坏样品 二级复型——塑料-碳二级复型 萃取复型——半直接样品 二级复型——塑料-碳二级复型 萃取复型——半直接样品 4.2.2 粉末试样的制备方法 ??? 制备粉末试样的关键是要有一个能够支持粉末并易于使电子透过的载膜。 ??? 目前，常用的方法有：胶粉混合法和支持膜分散粉末法 ??? 常用支持膜的材料见下表 1. 胶粉混合法 2. 支持膜分散粉末法 制备步骤： 将粉末与其不溶解的稳定液体在超声波振动下制成悬浮液，稳定液视粉末的性质而定，如水、甘油、酒精、丙酮等。 将悬浮液滴在支持膜上。 待支持膜液体干燥后进行观察。 支持膜的制备方法有： 水面张开法制备方华膜 解理面喷碳制备碳膜 1）水面张开法制备方华膜 (a) 在培养皿的水面上滴入方华（聚乙烯醇缩甲醛）溶剂；(b) 溶剂在水面张开后，在其上摆放铜网；（c）用滤纸突然垂直提拉并翻转；(d) 干燥后取下备用 2）解理面法 用云母或NaCl单晶新劈开的解理面上喷碳； 碳膜划成方格； 在水中提拉或溶解，碳膜上漂； 用铜网将膜捞出待用 4.2.3 薄膜样品的制备方法 1. 样品的基本要求 样品薄膜的厚度取决于电子的穿透能力和获取样品信息的能力 穿透能力与电子的能量有关，即与加速电压有关。以Fe膜为例，200kV下，500nm；1000kV，1500nm。 样品太厚，接近实际大块样品的信息，但图象亮度不够，膜内不同厚度层上的结构信息会重叠，干扰分析。 样品太薄，容易引起样品内固有缺陷释放，引起失真，同时容易造成其中的变形与相变不同于大块样品。 样品厚度要适当，对金属材料而言，样品厚度500nm。 ? 样品的基本要求 薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，组织结构不变化； 样品相对于电子束必须有足够的透明度 薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏； 在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。 2. 样品制备的工艺过程 一般分三个步骤： (1) 切薄片样品 (2) 预减薄 (3) 终减薄 1）切（取）薄片样品 ? 从实物或大块试样上切割厚度一般厚约200-300um的薄片，切割方法一般分两类 ( 电火花线切割法 ??? 是