程序升温气相色谱法.pptVIP

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2017-09-09 发布于湖北
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程序升温气相色谱法.ppt

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程序升温气相色谱法

程序升温气相色谱法第一节方法概述 1．方法特点：适用对象：多组分、沸点范围宽的样品。溶剂效应：气捕集技术。 2．程序升温方式：单阶程序升温多阶程序升温第二节基本原理保留时间初期冻结有效柱温程序升温的操作参数第三节操作条件的选择 1．操作条件的选择升温方式起始温度终止温度升温速率载气流速柱长：２．对程序升温的要求载气的纯化和控制耐高温固定液的使用　　SE－30（350℃）、OV－101（350℃）、ApiezonL（300℃）、OV－17（300℃）、PEG－20M（250℃）３．气相色谱法的应用范围：多组分宽沸程样品的分离：香料、酒类等。恒量分析 * * ３．程序升温与恒温气相色谱法的比较： ? 　　　　　　IGC与PTGC的比较参数 LGC PTGC 样品沸点范围＜100％ 100％－400％进样量　　　＜1－5μl ≤10μl 进样速度对第一个色谱峰，进样时间应小于0.05Wh/2(半峰宽) ? 进样方式直接进样分流进样柱上进样直接进样,分流－不分流进样,柱上进样,多维柱切换进样,顶空和裂解器进样载气纯度无严格要求需高纯载气峰容量 ≤10个组分＞10个组分固定相选择可广泛选用固定相只能选用耐高温、低流失固定相对色谱峰的检测对保留时间长的组分检测较不灵敏随温度速率增加,可改进对保留时间长的高沸点组分的检测灵敏度载气流速控制方式恒压恒流(使用稳流阀) 分析速度慢快 ?