有机物分析.ppt

样品分析 Name Conc. RT Type m/z Area Height Unit P1 0.47268 12.065 Target 256 19132 7897 ppb P2 0.48939 13.13 Target 292 16332 6679 ppb P3 0.49680 15.575 Target 360 15483 5657 ppb P4 0.48388 15.968 Target 326 14030 5152 ppb P5 0.49902 16.333 Target 326 14582 5448 ppb P6 0.49131 18.129 Target 326 14878 4849 ppb P7 0.56301 18.895 Target 360 13594 4696 ppb P8 0.54176 19.803 Target 360 12708 4333 ppb P9 0.62248 22.2 Target 394 10802 3610 ppb IS 10 22.546 ISTD 430 6443 2297 ppb 设定序列表，用sim方法文件进行分析 积分的检查校正 质控措施及注意事项 空白分析 加标回收 沉积物除硫 质谱的灵敏度与采样频率 谱图的分离度检查、峰形检查 重组分响应值检查 替代标准回收率 向样品中加入样品中本身不存在的与待测物性质相近的一种或多种物质，经历整个前处理过程。 通过样品中替代标准与混合标准溶液中替代标准分析结果的比例计算可得到样品回收率 替代标准 保留时间 分子量 萘-d8 11.698 136 苊-d10 21.036 164 菲-d10 29.502 188 屈-d12 45.418 240 二萘嵌苯-d12 50.443 264 优点： 可以对每个样品的回收率进行监测 缺点： 替代标准不能完全代表目标物 质控措施及注意事项 空白分析 加标回收 沉积物除硫 质谱的灵敏度与采样频率 谱图的分离度检查、峰形检查 重组分响应值检查 谢 谢！ qqq * * 载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。 分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。 检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。 根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。 * 质谱本质上是为了定性 * 质谱中最关键的两个部件，一个是离子源，产生离子，一个是质量分析器，分析离子 * 气质联用仪，质谱作为气相的检测器，也能得打色谱图 RRF＝Ac0*Wi0/(Ai0*Wc0)=Ac1*Wi1/(Ai1*Wc1) Wc1=Ac1*Wi1/(Ai1*RRF) * RRF＝Ac0*Wi0/(Ai0*Wc0)=Ac1*Wi1/(Ai1*Wc1) Wc1=Ac1*Wi1/(Ai1*RRF) * 海洋监测技术规程中指出： 硅胶净化适用于有机氯农药和多氯联苯同时测定， 而浓硫酸净化只适用于有机氯农药测定 净化：硅胶、硫酸 脱水：过柱、直接加无水硫酸钠 浓缩体积0.5mL，1mL * 有机氯农药与多氯联苯同时测定，则采用萃取法 净化：硅胶、硫酸 脱水：过柱、直接加无水硫酸钠 浓缩体积01mL * 有机氯农药与多氯联苯同时测定，则采用萃取法 净化：硅胶、硫酸 脱水：过柱、直接加无水硫酸钠 浓缩体积01mL * 国家中心出了征求意见稿 海水监测技术规程 * 沉积物中有机氯农药、多氯联苯分析方法基本一致，不同在于分离之后取不同馏分。 第14、15部分为填充柱法，分离 附录E、F为毛细管柱法，不分离 海洋监测技术规程海水部分指出：硅胶净化适用于有机氯农药和多氯联苯同时测定，而浓硫酸净化只适用于有机氯农药测定 铜粉去硫，也可在浓缩后进行。体积小更易反应。 * 铜粉去硫，也可在浓缩后进行。体积小更易反应。 * 生物体中有机氯农药和多氯联苯处理方法与沉积物基本一致。 第14、15部分为填充柱法，分离，溶剂采用正己烷 附录E、F为毛细管柱法，不分离 海洋监测技术规程海水部分指出：硅胶净化适用于有机氯农药和多氯联苯同时测定，而浓硫酸净化只适用于有机氯农药测定 * 生物体多环芳烃处理方法和沉积物基本一致，只是不用加铜粉除硫 多环芳烃为例，从仪器分析，到出具结果的过程 * 分析之后，需要识别 * PAH空白水制备 衬管、柱子老化 * PAH空白水制备 衬管、柱子老化 * 样品提取液的脱水、净化和分离。 在一根内径12 mm×300 mm玻璃柱下端填入少量玻璃纤维，并加入1