热TG,DSC教案.pptVIP

(3)间歇联用技术 在程序控制温度下，对一个试样采用两种或多种分析技术，仪器的联接形式与串联联用相同，但第二种分析技术是不连续地从第一种分析仪取样。 DTA-GC(气相色谱)的联用。 TG-GC TG-GC-MS 热分析和气相色谱的联用 与气相色谱联用的热分析技术有TG、DTA和DSC。 既可得到热分析曲线又可分析相应的分解产物，对研究热分解反应机理极为有用。 由于热分析是一种连续的测定过程，而气相色谱从进样到出峰需要一定的时间间隔．所以在热分析仪与气相色谱联用时就要通过一个接口把它们串联起来。这种接口可以每隔一定时间间隔通过载气把分解的气体产物送入色谱柱进行分析。 在分析时必须严格控制温度和气体流量，尽量减少热分解副产品的产生和保证气相色谱结果的重复性。 TG-GC联用 3.0 mg试样在He中的TG曲线 （升温速率为15oC/min） 泡沫聚乙烯的TG-GC-MS曲线 淬火PET的MDSC原始信号 描述DSC与MDSC温度变化和瞬时热量的方程 （1）温度变化 ① DSC T(t)=T0+βt 式中： T(t)—程序温度； T0—起始温度； β—线性升温速率，℃·min-1 t—时间，min ② MDSC T(t)=T0+βt+AT(sinωt) 式中： AT—温度调制幅度，±℃；