改良西门子法制备高纯多晶硅料.pptVIP

改良西门子法制备高纯多晶硅料 主讲人：廖卫兵教授 单 位：新余高等专科学校 纲要 硅的化学提纯 高纯多晶硅硅料主要生产方法 改良西门子法 改良西门子法的关键技术 1.1 硅的化学提纯 对于太阳电池，多晶硅的纯度一般要求在6N（99.9999%）以上。到目前为止，都是利用化学提纯技术，将冶金级硅（95%—99%）进一步提纯，得到高纯多晶硅。 所谓硅的化学提纯是将硅用化学方法转化为中间化合物，再将中间化合物提纯至所需的纯度，然后再还原成高纯硅。 1.1 硅的化学提纯 硅的化学提纯主要包括三个步骤： 1.2 高纯多晶硅硅料主要生产方法 根据中间化合物的不同，化学提纯多晶硅可分为不同的技术路线。目前，在工业中广泛应用的技术主要有： 1.3 改良西门子法 三氯氢硅氢还原法于1954年由西门子公司研究成功，因此又称为西门子法，是广泛采用的高纯多晶硅制备技术，国际上生产高纯多晶硅的主要大公司都采用该技术，包括瓦克、海姆洛克和德山。 主要化学反应主要包括以下2个步骤： 1、三氯氢硅（ ）的合成； 2、高纯硅料的生产： 1.3 改良西门子法 得到高产率和高纯度三氯氢硅（ ）的3个严格的化学反应条件： 1、反应温度在300℃-400℃之间； 2、氯化氢气体（HCI）必须是干燥无水的； 3、工业硅( )须经过破碎和研磨，达到适合的粒径。 1.3 改良西门子法 改良西门子法多晶硅制备工艺原理图 1.3 改良西门子法的关键技术 改良西门子法——为闭环式三氯氢硅氢还原法。在西门子法工艺的基础上，通过增加还原尾气干法回收系统，四氯化硅氢化工艺，实现了闭路循环。改良西门子法包括5个主要环节：三氯氢硅合成，三氯氢硅精馏提纯，三氯氢硅的氢还原，尾气的回收和四氯化硅的氢化分离； 实现了真正的全闭环操作； 能耗相对低、产量高、质量稳定，采用综合利用技术，对环境不产生污染（三氯氢硅和四氯化硅均有腐蚀性）。 * * 1 中间化合物的形成。 3 中间化合物被还原或被分解成高纯硅。 2 中间化合物的分离和提纯。 三氯氢硅氢还原法 （西门子法） 硅烷热分解法 四氯化硅氢还原法 经过化学提纯得到的高纯多晶硅的基硼浓度应小于0.05ppba，基磷浓度小于0.15ppba，碳浓度小于0.1ppma，金属杂质浓度小于1.0ppba。 工业硅 硅粉 氯气 氯化氢合成 三氯氢硅合成 氯化氢气体 三氯氢硅提纯 干法回收 四氯化硅 氢化 三氯氢硅 三氯氢硅 多晶硅 还原 还原尾气 氢气 氢气 改良西门子法多晶硅制备工艺流程图