第一章 药物的鉴别试验.ppt

* * 第一章 药物的鉴别试验 （一）性状 药物的性状反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。 （二）一般鉴别试验 根据某一类药物的化学结构及其物理化学性质，通过化学反应来鉴别其真伪的方法。 （三）专属鉴别试验 根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏性反应，来鉴别药物真伪。是证实某一种药物的依据。 一、鉴别的项目 第一章 药物的鉴别试验 第一节 概 述 （一）溶液的浓度 由于鉴别试验多采用观测沉淀、颜色或各种光学参数（λmax、λmin、A、）等的变化，来判定结果，而药物的浓度会直接影响上述的各种变化，必须严格规定。 （二）溶液的温度 温度对化学反应的影响很大，一般温度每升高10℃， 可使反应速度增加2－4倍。但温度的升高也可能导致颜色 变浅而观察不到阳性结果。 二、鉴别试验条件 第一章 药物的鉴别试验 第一节 概 述 （三）溶液的酸碱度 溶液酸碱度的作用，在于能使各反应物有足够的浓度处 于反应活化状态，使反应生成物处于稳定和易于观测的状态。 （四）干扰成分的存在 在鉴别试验中，如药物结构中的其它部分或药物制剂 中的其它组分也可参加鉴别反应，产生干扰鉴别试验结果 的现象，这时必须选择专属性更高的鉴别反应将其消除或 将其分离。 二、鉴别试验条件 第一章 药物的鉴别试验 第一节 概 述 （五）试验时间 有机化合物是以共价键相结合。化学反应能否进行，依赖于共价键的断裂和新价键形成的难易，这些价键的更替需要一定的反应时间和条件。 二、鉴别试验条件 第一章 药物的鉴别试验 第一节 概 述 三、鉴别试验的灵敏度 （一）反应灵敏度和空白试验 反应的灵敏度（sensitivity）：在一定条件下，能在尽可能稀的溶液中观测出尽可能少量的供试品，反应对这一要求所能满足的程度。它以两个相互有关的量，即最低检出量(又称检出限量)和最低检出浓度(又称界限浓度)来表示。 空白试验：所谓空白试验，就是在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂同样加入进行的试验。 第一章 药物的鉴别试验 第一节 概 述 三、鉴别试验的灵敏度 （二）提高反应灵敏度的方法 1．加入与水互不相溶的有机溶剂 在鉴别试验中，如生成物具有颜色并颜色很浅时，可利用加入少量与水互不相溶的有机溶剂，浓集有色生成物，使其在有机溶剂中颜色变深，易于观测。 2．改进观测方法 例如将目视观测溶液的颜色，改为可见分光光度法；将观测生成沉淀改为比浊度法等。 第一章 药物的鉴别试验 第一节 概 述 一、鉴别方法 （一）化学鉴别法 化学鉴别法必须具有反应迅速、现象明显的特点才有实用价值，至于反应是否完全则不是主要的。其包括测定生成物熔点，在适当条件下产生颜色、荧光，发生沉淀反应或产生气体。 1．干法 2．湿法 第一章 药物的鉴别试验 第二节 药物的一般鉴别试验 一、鉴别方法 （二）光谱鉴别法 1．紫外光谱鉴别法：主要有以下几种方式： （1）标准品对照法； （2）规定吸收波长法； （3）规定吸收波长和相应的吸收度法； （4）规定吸收波长和吸收系数法； （5）规定吸收波长和吸收度比值法。 第一章 药物的鉴别试验 第二节 药物的一般鉴别试验 一、鉴别方法 （二）光谱鉴别法 2．红外光谱鉴别法 在用红外光谱进行鉴别试验时，中国药典和BP一般均采用标准图谱对照法，而USP却采用对照品法。 （三）色谱鉴别法 1．薄层色谱鉴别法 2．高效液相色谱鉴别法 3．气相色谱鉴别法 4．纸色谱鉴别法 第一章