第三章材料合成条件与优化.ppt

2.3.2真空的获得;起始压强：真空泵开始工作时的压强。 临界压强：保持真空泵正常工作排气口外侧允许的最大压强，即当此压强再升高时，泵即停止工作。 极限压强(ps)：在真空系统中不漏气和不放气的条件下，长时间抽气后，给定的真空所能达到的最小压强称为极限压强。 抽气速率(s)：在一定的温度和压强下，单位时间内泵从容器中抽除气体的体积，称为泵的抽气速率。当入口处某一瞬间的压力p为一定值时，则负号表示随时间v递减(抽气)时为正值。抽气速率随压强的降低而减小，但p不可能达到无限小，而具有极限真空ps。当p=ps时，S=0。;2.3.2.1真空泵的基本参量;2.3.2.2 旋片式机械泵;如图2.3所示，旋片式机械泵主要由泵腔、转子、旋片、排气阀、进气口等几部分组成，这些部件全部浸在泵壳所盛的机械泵油中，以保持体系的密封和润滑。 机械泵抽气原理是基于变容作用即工作室体积周期性的扩大和缩小来实现抽气目的。图2.4表示旋片转动半周时的四个典型位置。 这样在旋转半周时旋片a吸入一部分气体，旋片b排出一部分气体，继续旋转半周时，b吸入一部分气体，a将前半周b吸入的气体压缩而排出。因此，在一周中旋片矗、b各吸入一部分气。 ;可以进行简单的计算，如果被抽容器的体积为y，压强为p0，旋片转动半周第一次形成的吸气空间体积为△v，则被抽容器的压强降低为：? 吸气空间第一次膨胀后，压强降低到?： 几次膨胀后压强降低到?： 转子的转速为定值m(通常为200-450r/minj膨胀次数与时间t成正比。则n=mt，经过一段时间后，被抽容器的压强降低到?： 由式(2.11)可知，t增至很大时，pt将趋近于0。但机械泵并不能无限制地提高被抽容器的真空度，而是获得具有一定极限压强(pt)的真空，即极限真空。 ;由于泵的结构上存在有害空间，有害空间的气体无法排出泵外，必然被旋片压到进气口一边，使它重新返回被抽容器。改进结构减小有害空间只可以减小其影响，但不能完全消除它。 排气空间和吸气空间存在着一定的压强差，气体会通过各滑动间隙返流到吸气空间。 泵油在排气空间、吸气空间和大气空间循环，在大气和排气空间，泵油中溶解了大量气体，在吸气空间由于压强较低而释放出来。 将两个单级泵串联为双级泵(图2.3)，则上述三个因素对靠近被抽容器的第二级泵的影响将大为减少，一般单级泵极限真空为1.33Pa，而双级泵可达1.33×10-2Pa。;气镇：在化学实验中，所抽除的气体常常含有相当数量的水蒸气和有机物蒸气。这些蒸气在排气空间一经压缩(压缩比通常为700：1)便凝结为液体并混入油内，随着油的循环进入吸气空间，在低压下又变成蒸气，不仅严重影响极限真空，而且还破坏油的密封润滑性能，腐蚀泵体。而采用气镇的方法可以解决这一问题。 在靠近排气孔处的泵腔壁上开一个小孔，在排气空间尚未开始压缩时，适量的空气可通过小孔渗入泵内，大大提高了气体蒸气混合物的气体分压。这样，压缩空气开始压缩后，在较小的压缩比上(例如10:1)，混合气体的压强就已超过常压，于是在蒸气尚未凝结以前就顶开阀片排出泵外。 由于渗入空气，使排气时间延长，增加了气体突破的机会，而使极限真空和抽速下降。为了充分发挥泵的效率，可先按气镇工作程序抽气，待蒸气抽除后，关闭气镇阀，再按无气镇程序抽气。这既可抽除蒸气，又可获得应有的极限真空。;（3）机械泵的使用注意事项 ;2.3.2.3 油扩散泵;（1）油扩散泵的工作原理 ;（2）临界反压强pK;（3）使用注意事项;2.3.3 真空的测量;2.3.3.1 Mcleod真空计;2.3.3.1 Mcleod真空计;2.3.3.2 热偶真空计 ;2.4高温的获得与测量;2.4.1高温的获得;2.4.2 高温电阻炉;2.4.3 高温热浴 ;2.4.4 反应容器的选择 ;软质玻璃(又称普通玻璃)。它由二氧化硅(SiO2)、氧化钙(CaO)、氧化钾(K2O)、三氧化二硼(B2O3)、氧化钠(Na2O)等原料制成，有一定的化学稳定性、热稳定性和机械强度，透明性好，易于灯焰加工焊接，但热膨胀系数较大，易炸裂破碎，因此多制成不需加热的仪器，如试剂瓶、漏斗、干燥器、量筒、玻璃管等等。 硬质玻璃(即硬料)。它的主要原料是二氧化硅(SiO2)、碳酸钾(K2CO3)、碳酸钠(Na2CO3)、碳酸镁(MgCO3)、硼砂(Na2B4O7·10H2O)、氧化锌(ZnO)、三氧化二铝(A12O3)等，也称硼硅玻璃。硬质玻璃的耐温、耐腐蚀、耐电压及抗击性能好，热膨胀系数小，可耐较大的温差(一般在300℃左右)。可制作成需加热的玻璃仪器，如烧杯、各种烧瓶、试管、蒸馏器、冷凝器等等。 此外，根据某些特殊要求，还有用高硅氧玻璃、石英玻璃、无硼玻璃、无碱玻璃等等制作的玻璃仪器。 ; 实验室所用瓷器皿实际上是上釉的