第章药物的鉴别试验.ppt

一、概述 药物的鉴别试验（identification test）是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来检验药物，了解所要检验的药物是哪一类、哪一种药物，即鉴别药物的真伪。 药典收载的鉴别试验方法，均为用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物。与分析化学中的定性鉴别不同的是，这些试验方法虽有一定的专属性，但不能赖以鉴别未知物。 二、鉴别试验的项目 1) 性状----反映了药物特有的物理性质，包括: 外观——聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。 溶解度——在一定程度上反映了药品的纯度。 物理常数（ 相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、 折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、 碘值、吸收系数）。 [熔点测定需用设备及要求] 三、鉴别方法 化学鉴别法：操作简便、反应迅速、现象明显，实验成本低，应用广，但专属性比仪器分析法差 呈色反应----指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成易于观测的有色产物。在鉴别试验中最为常用的反应类型有： general process 对照品对照 对照图谱 （USP） 规定吸收波长(最大、最小) 规定吸收波长和相应吸收度 规定吸收波长和吸收系数 规定吸收波长和吸收度比值 types and structure of instruments 内部结构 傅里叶变换红外光谱仪结构框图 色谱过程 固定相 四、鉴别试验条件 规定条件 影响鉴别反应的因素主要有： 被测物浓度； 试剂的用量； 溶液的温度、pH； 反应时间； 共存的干扰物质。 本章小结： 药物鉴别试验是为了鉴别已知药物的真伪； 我国药典药物的鉴别方法分为化学鉴别法、光谱鉴别法、色谱鉴别法和生物法； 熟悉我国药典鉴别的项目、鉴别试验条件的意义； 重点掌握一般鉴别实验与专属鉴别实验的区别，及各类有机物、无机物的鉴别试验方法 光谱鉴别法 紫外光谱鉴别法（UV法） 紫外光谱法操作简便、快速；但由于分子中不是每个基团都有紫外吸收，波长范围较窄，光谱较简单、平坦，曲线形状的变化不大，用作鉴别的专属性远不如红外光谱法 紫外光谱相同的物质不一定是同一种物质 仪器 紫外-可见分光光度计 光源 单色器 样品室 检测器 显示 可见光区：钨灯作为光源 紫外区：氢、氘灯 紫外吸收光谱：分子价电子能级跃迁。 波长范围：100-800 nm. (1) 远紫外光区: 100-200nm (2) 近紫外光区: 200-400nm (3)可见光区: 400-800nm ——测定方法 例 维生素B2的鉴别试验： 取含量测定项下的溶液，照分光光度法测定，在267、375与444nm的波长处有最大吸收；在375与267nm处的吸收度比值应为0.31～0.33；在444与267nm处的吸收度比值应为0.36～0.39。 USP（29）采用对照品法，将样品与对照品按同法处理，在200～400nm波长范围内扫描两溶液，要求在相同的波长处有最大吸收、最小吸收和相同的吸收系数，或吸收比在规定的限度内。 例 阿替洛尔的鉴别试验：本品50?g/mL甲醇溶液显示的紫外光谱图与同样条件下测得的USP阿替洛尔参考标准品的紫外光谱图一致。 BP（2005）规定一定波长范围内仅有一个最大吸收或一个最小吸收。 例 盐酸吗啡的鉴别： （1）取本品10mg，加水溶解并稀释成100.0mL，于250nm～350nm波长范围内扫描测定，溶液显示仅在285nm处有一吸收峰，其吸收系数约为41。 （2）取本品10mg，加0.1mol/L氢氧化钠溶液使溶解，并稀释至100.0mL，在265nm～350nm范围内测定，溶液显示仅在298nm处有一吸收峰，吸收系数约为70。 红外光谱鉴别法 (IR) ChP要求按指定条件绘制供试品的红外光吸收图谱，与《药品红外光谱集》中的相应标准图谱对比，如果峰位、峰形、相对强度都一致时，即为同一种药物（标准图谱对照法） 红外光谱法是有机药物分子的振动—转动光谱，分子中每个基团一般都有相应的吸收峰，且特征性强，能反映药物分子的结构特点 特点: 专属性强、准确度高 适用：组分单一、结构明确药物（原料药） 两种类型：色散型 干涉型（傅立叶变换红外光谱仪） 仪器公司：Bruker、Nicolet IR380 光谱范围：近红外/中红外/远红外 分辨率：0.9cm -1、0.5cm -1 IR200 光谱范围：7800-375cm-1 分辨率：1cm -1 Nicolet公司的AVATAR 360 FT-IR 干涉仪 光源 样品室 检测器 显示器 绘图仪 计算机 干涉图