第四章分离方法的应用2.pptVIP

第四章 现代分离方法在 精细化学品中的应用 高效液相色谱法适用于分析沸点高，分子量大，热稳定性差的物质。 本 章 结 束 (b)试验人员(口服500mg阿司匹林) 血浆的色谱图 1：试验人员的空白血浆， 2：服用阿司匹林后10min， 3：服用后1h. (a)阿司匹林及其代谢物 标样 的色谱图 龙胆酸 水杨酰甘氨酸 阿司匹林 水杨酸 2－甲基苯 甲酸 阿司匹林在试验人员体内的代谢状况图(服用量500mg) 水杨酸 阿司匹林 一、在合成反应控制中的应用 薄层色谱法广泛应用于有机合成反应及中间体的定性分析，用来监测有机反应进程，控制反应终点；还可测定产品纯度等。 4.4 薄层色谱法的应用 应用：判断硝基苯制备苯胺的反应终点。 薄层色谱分析步骤： (1)薄板制备 将硅胶HF254加CMC (羧甲基纤维素钠)水溶液，调匀后涂于玻璃片上。 (2)点样 以苯为点样溶剂,样品配成1％溶液，点于薄板的下端。 (3)展开 用环已烷:乙酸乙酯＝9:2为展开剂，将薄板放入展开缸中展开。 (4)显色 在254nm紫外灯下观察。 二、在表面活性剂的应用 依据：根据标样的Rf值进行定性分析。 0.28 磺化琥珀酸二辛酯SDOS 0.70 月桂酸钠SD 0.09 十二烷基苯磺酸钠DBS 0.15 十二烷基硫酸钠SDS Rf值 表面活性剂 阴离子型表面活性剂薄层色谱分析结果 实验条件：吸附剂为硅胶，展开剂为二氯甲烷：甲醇 （8:1），碘蒸气显色。 0.42 十二胺DA 0.55 十八胺OA 0.27 十六烷基三甲基氯化铵CTAC 0.20 十六烷基吡啶鎓氯化物CPC 0.21 十六烷基三甲基溴化铵CTBA Rf值 阳离子表面活性剂 阳离子型表面活性剂混合物的薄层色谱分析结果 实验条件：吸附剂为硅胶G，展开剂为二氯甲烷:甲醇:醋酸 （8:1:0.75），碘蒸气显色。 0.45 壬基酚聚氧乙烯醚ICO-530 0.70 聚乙二醇与2,4,7,9-四甲基-5- 癸炔-4,7-二醇的加和物S-465 0.54 十二烷基聚氧乙烯醚TX100 Rf值 表面活性剂 非离子型表面活性剂的薄层色谱分析结果 实验条件：吸附剂为烷基键合硅胶，展开剂为乙醇:2％ 四苯基硼酸钠（8:2），碘蒸气显色。 * * 4.1 现代分离方法应用概述 4.2 气相色谱法的应用 4.3 高效液相色谱法的应用 4.4 薄层色谱法的应用 4.5 现代分离方法选择的实例 一、各种现代分离方法的适用范围 4.1 现代分离方法应用概述 GC：易挥发（沸点400℃）、热稳定性好的精 细化学品和中间体可检测； 采用衍生化法，可分析不具挥发性的化合 物，如表面活性剂、助剂等。 HPLC：不受样品挥发性和热稳定性的限制; 分子量大、难气化、热稳定性差及高分子 和离子型样品均可检测，如药物、染料、 表面活性剂等。 TLC：适用于无机、有机、药物或生物大分子等； 广泛用于精细化学品的半定量或定性分析。 一、各种现代分离方法的适用范围 : bp 109℃ : bp 78℃ : bp 77℃ 组分平均沸点88℃ 一、在中间体和有机化工原料中的应用 仪器：采用Shimadzu-8A型气相色谱仪，带有热导池检测器。 实验条件：色谱柱为2mm×2m不锈钢柱;载体为白色101担体、固定液为SE-30(甲基硅酮)；柱温70℃；汽化温度140℃; 检测温度为140℃；桥液60mA ；载气为氢气。 4.2 气相色谱法的应用 应用1：染料、医药中