浊点萃取异辛烷反萃取气相色谱测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留论文.docVIP

　　浊点萃取异辛烷反萃取气相色谱测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留论文 莫小荣 郑春慧 陈建伟 赵道远 杨明敏 【摘要】 建立了浊点萃取异辛烷反萃取气相色谱(ECD)检测茶叶中联苯菊酯(Bifenthrin)、甲氰菊酯(Fenpropathrin)、功夫菊酯(Cyhalothrin)、氯菊酯(Permethrin)、氰戊菊酯(Fenvalerate)、溴氰菊酯(Deltamethrin)6种拟除虫菊酯农药残留的方法。对含1.2%(m/V)聚乙二醇6000(PEG6000)表面活性剂和40%(m/V)(NH4)2SO4的6种拟除虫菊酯溶液进行加热萃取，所获得的富集相用异辛烷超声反萃取，并经离心对上层异辛烷溶液进行进一步净化处理，即可获得富集倍数达75倍的6种农药。本方法的检出限(LOD)为：联苯菊酯、甲氰菊酯和功夫菊酯0.4 μg/kg;氰戊菊酯2.1 μg/kg;氯菊酯和溴氰菊酯3.0 μg/kg;用本方法测定了新鲜茶叶中6种拟除虫菊酯农药，含量分别为4.17, 4.15, 4.09, 4.01, 3.93和3.51 μg/kg。在上述茶叶样品中添加20 μg/kg 的6种农药后测定，添加回收率为72.3%～85.6%; 相对标准偏差为2.2%～5.6%。 【关键词】 浊点萃取，反萃取，气相色谱.freelL减少到0.2 mL。再用高灵敏的电子捕获器检测，与浊点萃取后用液相色谱直接检测相比，甲氰菊酯、溴氰菊酯、功夫菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯和联苯菊酯的检出限分别从2.7, 10.2, 2.3, 7.7, 9.8, 2.5 μg/kg下降到0.4,.freelg/L的标准储备液Ⅰ，用于浊点萃取过程条件研究;同样称取6种农药各0.1g，用异辛烷溶解，配制成1000 mg/L标准储备液Ⅱ，用于气相色谱定量分析。上述储备液在冰箱中保存(4 ℃)，根据实验需要稀释至不同浓度。聚乙二醇6000(PEG6000),配制成20%(m/V)的水溶液;(NH4)2SO4为分析纯;乙腈和异辛烷均为色谱纯，8%(V/V)乙腈水溶液，实验用水均为二次重蒸水。 2.2 浊点萃取反萃取实验步骤 用8%(V/V)乙腈水溶液将标准储备液Ⅰ稀释到0.01 mg/L后,取10 mL于20 mL刻度试管中，加入0.9 mL 20%(m/V)PEG6000和6.0 g (NH4)2SO4，待(NH4)2SO4完全溶解后再用8%(V/V)乙腈水溶液定容至15 mL，置于30 ℃水浴中保持30 min，最后以3500 r/min转速离心10 min。用长细针头的注射器吸出水相后，剩余的富集相体积 0.5 mL，用蒸馏水稀释至0.5 mL后，加入0.2 mL异辛烷，超声25 min，取上层异辛烷相1 μL进气相色谱检测。在浊点萃取反萃取过程中，溶液相当于富集了75倍。 2.3 样品处理 称取1.0 g已粉碎的市售茶叶样品于20 mL刻度试管中，加入1.5 g (NH4)2SO4和5.0 mL 8%(V/V)乙腈水溶液，充分振荡摇匀后置于超声波清洗仪中，超声60 min，过滤后，用6.0 mL 8%(V/V)乙腈水溶液分3次冲洗残渣并过滤，滤液置于离心管中，依次往离心管中加入0.9 mL 20% PEG6000和4.5 g (NH4)2SO4，用8%(V/V)乙腈水溶液定容至15 mL，使PEG6000、乙腈和(NH4)2SO4的最终浓度分别为1.2%(m/V)、8%(V/V)和40%(m/V)。然后按2.2项步骤处理。 2.4 色谱条件 HP5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm， 0.25 μm); 高纯氮气( 99.999%)为载气;进样口温度280 ℃;检测器温度300 ℃;柱升温程序：起始温度90 ℃，恒温1 min后以20 ℃/min升温至210 ℃; 恒温1 min后再以3 ℃/min的速率升温至280 ℃，恒温3 min后再以10 ℃/min的速率升温至310 ℃; 恒温10 min待测样品组分全部流出;进样方式：分流进样，分流比2∶8;进样量为1 μL。 3 结果与讨论 3.1 色谱分离条件的选择 考察了不同的程序升温条件下6种农药标准溶液的分离情况。结果表明，采用2.4项的程序升温条件时，6种农药都能较好的分离。 图1 6种农药色谱图(a)，茶叶空白(b)和加标茶叶样品色谱图(c) 1. 联苯菊酯(bifenthrin); 2. 甲氰菊酯(fenpropathrin); 3. 功夫菊酯(cyhalothrin); 4. 氯菊酯(permethrin); 5. 氰戊菊酯(fenvalerate); 6. 溴氰菊酯(deltamethrin)。按2.3项样品处理方法分别对不含以上农药的茶叶和添加标准农药(添加浓度0.01 mg