药品检验项目四.ppt

项目二、药物的性状观测 任务二、熔点测定法 2. 熔点仪熔点测定法 （1） 预置温度，通过起始温度拨盘输入起始温度，起始温度一般比样品估计熔点低20oC以上 （2） 将装有待测物质的熔点管从毛细管插入口置入到油浴管中。图示如下： （3）开启电源开关，仪器自动达到预置温度。 （4）速率选择（oC/min），先选择3 oC/min，到临近样品估计熔点后选择0.5 oC/min。图示如下： （5）观察样品的熔化过程，初熔时按下“初熔”按钮，仪器记录初熔温度；终熔时按下“终熔”按钮，仪器显示终熔读数。此时若要读出初熔温度，按下“读出”按钮即可。 （6）重复实验。按下“置入”按钮，则仪器重新回到预置温度，平衡后重复2～5步。 动力黏度：液体以1cm/s的速度流动时，在每1cm2平面上所需剪应力（即切向动力）的大小，以Pa·s为单位。 运动黏度： 在相同温度下，液体的动力黏度与密度的比值，再乘10-6，以mm2/s为单位。  ----区别或检查某些药品的真伪和纯度。 二、测定方法 （一）仪器 《中国药典》2005年版黏度测定采用的常用仪器有平氏黏度计、旋转式黏度计和乌氏黏度计。 1．恒温水浴：玻璃缸或有机玻璃缸，附电动搅拌与电热装置，供测定运动黏度时应能恒温±0.1℃，供测定特性黏数时应能恒温±0.05℃。 2．温度计：分度值为0.1℃。 3．秒表：分度值为0.2秒。 4．平氏黏度计等。 （二）操作方法 1．平氏黏度计测定法 －－《中国药典》2005年版称为第一法。 取两份样，每份重复测定3次以上，每次测定值于平均值的差值不得超过平均值的±5％。 K：已知黏度的标准液测得的黏度计常数mm2/s2） t：测得的平均流出时间； ρ：供试液在相同温度下的密度（kg/m3）。 2．旋转式黏度计测定法 －－《中国药典》2005年版称为第二法。 K′：已知黏度的标准液测得的旋转式黏度计常数； ：偏转角。 3．乌氏黏度计测定法 －－《中国药典》2005年版称为第三法。 注意事项 1．黏度大小随温度变化，温度愈高，黏度愈小，按规定温度进行。纯水在20℃的绝对黏度（即动力黏度或黏滞系数）为1厘泊。 2．注入供试品不能有气泡。 3．在测定油品等黏度前，需将黏度计用汽油或石油醚洗净。若有污垢时，需用重铬酸钾洗液、水或乙醇依次洗涤、烘干后应用，否则影响溶液的流速影响计算的准确。 4．冲洗黏度计所用的溶剂，必先用垂熔玻璃漏斗过滤，以免杂质堵塞。 5．用秒表测定流动时间重复至少3次以上，其各次流动时间与其算术平均值的差数应符合下述要求：取不少于3次的流动时间所得的算术平均值，作为供试品的平均流动时间。 应用 * Drugs Control * Drugs Control 滕云 * 主要内容 黏度测定法 3. 熔点测定的方法和技术 2. 熔点测定的意义和原理 1. 测定盐酸氯丙嗪、贝诺酯的熔点 任务 查阅《中国药典》 ，根据标准判断盐酸氯丙嗪、贝诺酯是否符合标准。 熔点测定的意义和原理 技能目标 知识目标 拓展目标 掌握熔点测定的方法和操作技术，通过熔点的下降鉴别未知的固态化合物或判断化合物的纯度。 单元目标 素质目标 树立质量观念和意识 具备严谨的工作作风、务实的工作态度 了解熔点的概念及其测定意义 了解熔点的测定原理 正确并科学合理地解释检测中的现象，处理检测中的异常情况 提勒管和温度计的使用 学会熔点测定装置的装配 固体药品研磨、干燥 熔点管的填装 加热温度的控制 固体初熔全熔的判断等 查阅《中国药典》2005二部 熔点测定法 盐酸氯丙嗪、贝诺酯质量标准 资料的查阅 熔 点 全 熔 一个纯净的化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围。 开始熔化，一般从出现第一滴液体为标准。 初 溶 化合物全部熔化，化合物全部转化成透明液体。 熔点的概念 熔间距和化合物的纯度有很大的关系，熔间距越大一般化合物纯度越低，而且有机药物的熔点都小于300 ℃ 。 熔点测定的意义 熔点和分解的区别： 一般常识 分解是指化合物在 没有达到熔点就分解为其他物质的现象，现象为颜色发生了明显的变化，一般变深，甚至炭化变黑 实 验 原 理 —— 物质固、液两相在标准大气压 ——初熔至全熔的温度范围。 —— 有固定的熔点，熔程一般在 —— 熔点降低，熔程变长。 熔点 熔程（熔距） 纯物质 不纯物质 下达到平衡时的温度。 0.5～1℃。 原理 ???? . . 1. 测定方法：使用b形管（Thiele管） 熔点管 样品 b型管实验装置图 样品的填装 熔点管的准备 内颈约0.9~1.1mm、 长90mm、