- 1、本文档共3页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
案例一氢氧化铁溶胶的制备电泳Zeta电位测定目的1、掌握凝聚法
案例一 氢氧化铁溶胶的制备/电泳Zeta 电位测定
目的:
掌握凝聚法制备氢氧化铁溶胶的方法;
观察溶胶的电泳现象并了解其电学性质。
用电泳法测定胶粒速度和溶胶ξ电位。
原理
1.溶胶
溶胶是一个多相体系,其分散相胶粒的大小约在之间,由于其本身的电离或选择性的吸附一定量的离子以及其他原因所致,胶粒表面具有一定量的电荷,胶粒周围分布着反离子。反离子所带电荷与胶粒表面电荷符号相反、数量相等,整个溶胶体系保持电中性。胶粒周围的反离子由于静电引力和热扩散运动的结果形成了两部分——紧密层和扩散层。溶胶是热力学不稳定体系。
2.电泳(electrophoresis)
由于离子的溶剂化作用,紧密层结合有一定数量的溶剂分子,在电场的作用下,它和胶粒作为一个整体移动,而扩散层中的反离子则向相反的电极方向移动,这种在电场作用下分散相粒子相对于分散介质的运动称为电泳。发生相对移动的界面成为切动面,切动面和液体内部的电位差成为电动电位或ζ电位。不同的带电颗粒在同一电场中的运动状态和速度是不同的,泳动速度与本身所带净电荷的数量,颗粒的大小和形状有关。一般说,所带的电荷数量越多,颗粒越小越接近球形,则在电场中泳动速度越快,反之,则越慢。
3. ζ电位
胶粒电泳速度除与外加电场的强度有关外,还与ζ电位的大小有关。而ζ电位不仅与测定条件有关,还取决于胶体粒子的性质。
本实验是在一定的外加电场强度下通过测定Fe(OH)3胶粒的电泳速度然后计算出ζ电位。各种电泳仪可能在使用上有些差别,但从原理上都是一致的。在电泳仪的两极间加上电位差E(V)后,在t(s)时间内溶胶界面移动的距离为D(m),即胶粒的电泳速度U(m?s-1)为:
相距为l(m)的两极间的电位梯度平均值H(V?m-1)为:
如果辅助液的电导率与溶胶的电导率相差较大,则在整个电泳管内的电位降是不均匀的,则有:
式中为溶胶两界面间的距离。
从实验求得胶粒电泳速度后,可按照下式求出ζ(V)电位:
式中K为与胶粒形状有关的常数,对于本实验中的氢氧化铁溶胶,胶粒为棒形,有;而ε为介质的介电常数,为介质的粘度。
实验仪器与药品
500mL和250mL烧杯若干、500mL锥形瓶一个、电泳仪、电导率仪、电泳管、电炉、电吹风、注射器1个等
FeCl3固体(或者10% FeCl3溶液)、火棉胶溶液、KCl(或盐酸)、AgNO3溶液、KSCN溶液、去离子水等
装置图
步骤
1. 氢氧化铁溶胶制备
化学反应法
在250毫升烧杯中放95毫升蒸馏水,加热至沸腾,慢慢滴加入5毫升10%FeCl3溶液,并不断搅拌,加完后继续沸腾几分钟。由于水解的结果,得红棕色的氢氧化铁溶胶,其结构式可用下式表示:
{m[Fe(OH)3]nFeO+(n-x)Cl-}x+·xCl-
制得Fe(OH)3溶胶,取1毫升冲稀,放入试管中观察定道尔现象。
在20毫升 0.1mol/L Fe(OH)3溶液中加入0.05克镁粉,充分搅拌均匀,使之反应3分钟,将上述反应液立即过滤,溶液即为溶胶。
1.3 取1毫升20%FeCl3溶液放在小烧杯中,加水稀释到10毫升。用滴管逐滴加入10%NH4OH到稍微过量为止。过滤。用水洗涤数次。取下沉淀放在另一烧杯中,加水20毫升,再加入20%FeCl3约1毫升,用玻璃棒搅动,并用小火加热,沉淀消失,形成透明的胶体溶液。
2..氢氧化铁溶胶纯化
半透膜的制备
选择一个100毫升的短颈烧瓶,内壁必须光滑,充分洗净后烘干。在瓶中倒入几毫升的6%火棉胶溶液,小心转动烧瓶,使火棉胶在烧瓶上形成均匀薄膜,倒出多余的火棉胶,倒置烧瓶于铁圈上,让剩余的火棉胶液流尽,并让乙醚挥发,直至用手指轻轻接触火棉胶膜而不粘着。然后加水入瓶内至满(注意加水不宜太早,因若乙醚未蒸发完,则加水后膜呈白色而不适用;但亦不可太迟,到膜变干硬后不宜取出),浸膜于水中约几分钟,剩余在膜上的乙醚即被洗去。倒去瓶内之水,再在瓶口剥开一部分膜,在此膜和瓶壁间灌水至满,膜即脱离瓶壁。轻轻取出所成之袋,检验袋里是否有漏洞,若有漏洞,只须擦干有洞的部分,用玻璃棒蘸火棉胶少许,轻轻接触漏洞,即可补好。
溶胶的纯化
把制得的Fe(OH)3溶胶,置于半透膜内,用线拴住袋口,置于400毫升烧杯内,用去离子水渗析,保持温度在60~70摄氏度,每次间隔20min换一次去离子水,4次后取1毫升检验其Cl-及Fe3+(检验时分别用AgNO3溶液及KSCN溶液),直至不能检查出Cl-和Fe3+为止,也可以通过测定电导率值,判断溶胶纯化的程度。
3.电泳
U型电泳管如图所示。管1上有刻度可以观察溶胶界面移动的距离,管上方用一带有活塞4的横管相连接,使装入溶胶后液面能保持水平,上端的弯管是装电解液及插电极用的,U型管中部的活塞2及3其孔径等于U型管的内径。
3.1
文档评论(0)