案例一氢氧化铁溶胶的制备电泳Zeta电位测定目的1、掌握凝聚法.doc

案例一 氢氧化铁溶胶的制备／电泳Zeta 电位测定 目的： 掌握凝聚法制备氢氧化铁溶胶的方法； 观察溶胶的电泳现象并了解其电学性质。 用电泳法测定胶粒速度和溶胶ξ电位。 原理 1.溶胶 溶胶是一个多相体系，其分散相胶粒的大小约在之间，由于其本身的电离或选择性的吸附一定量的离子以及其他原因所致，胶粒表面具有一定量的电荷，胶粒周围分布着反离子。反离子所带电荷与胶粒表面电荷符号相反、数量相等，整个溶胶体系保持电中性。胶粒周围的反离子由于静电引力和热扩散运动的结果形成了两部分——紧密层和扩散层。溶胶是热力学不稳定体系。 2.电泳（electrophoresis） 由于离子的溶剂化作用，紧密层结合有一定数量的溶剂分子，在电场的作用下，它和胶粒作为一个整体移动，而扩散层中的反离子则向相反的电极方向移动，这种在电场作用下分散相粒子相对于分散介质的运动称为电泳。发生相对移动的界面成为切动面，切动面和液体内部的电位差成为电动电位或ζ电位。不同的带电颗粒在同一电场中的运动状态和速度是不同的，泳动速度与本身所带净电荷的数量，颗粒的大小和形状有关。一般说，所带的电荷数量越多，颗粒越小越接近球形，则在电场中泳动速度越快，反之，则越慢。 3. ζ电位 胶粒电泳速度除与外加电场的强度有关外，还与ζ电位的大小有关。而ζ电位不仅与测定条件有关，还取决于胶体粒子的性质。 本实验是在一定的外加电场强度下通过测定Fe(OH)3胶粒的电泳速度然后计算出ζ电位。各种电泳仪可能在使用上有些差别，但从原理上都是一致的。在电泳仪的两极间加上电位差E（V）后，在t（s）时间内溶胶界面移动的距离为D（m），即胶粒的电泳速度U（m?s-1）为： 相距为l（m）的两极间的电位梯度平均值H（V?m-1）为： 如果辅助液的电导率与溶胶的电导率相差较大，则在整个电泳管内的电位降是不均匀的，则有： 式中为溶胶两界面间的距离。 从实验求得胶粒电泳速度后，可按照下式求出ζ（V）电位： 式中K为与胶粒形状有关的常数，对于本实验中的氢氧化铁溶胶，胶粒为棒形，有；而ε为介质的介电常数，为介质的粘度。 实验仪器与药品 500mL和250mL烧杯若干、500mL锥形瓶一个、电泳仪、电导率仪、电泳管、电炉、电吹风、注射器1个等 FeCl3固体（或者10% FeCl3溶液）、火棉胶溶液、KCl（或盐酸）、AgNO3溶液、KSCN溶液、去离子水等 装置图 步骤 1. 氢氧化铁溶胶制备 化学反应法 在250毫升烧杯中放95毫升蒸馏水，加热至沸腾，慢慢滴加入5毫升10％FeCl3溶液，并不断搅拌，加完后继续沸腾几分钟。由于水解的结果，得红棕色的氢氧化铁溶胶，其结构式可用下式表示： {m[Fe(OH)3]nFeO+(n-x)Cl-}x+·xCl- 制得Fe(OH)3溶胶，取1毫升冲稀，放入试管中观察定道尔现象。 在20毫升 0.1mol/L Fe(OH)3溶液中加入0.05克镁粉，充分搅拌均匀，使之反应3分钟，将上述反应液立即过滤，溶液即为溶胶。 1.3 取1毫升20％FeCl3溶液放在小烧杯中，加水稀释到10毫升。用滴管逐滴加入10％NH4OH到稍微过量为止。过滤。用水洗涤数次。取下沉淀放在另一烧杯中，加水20毫升，再加入20％FeCl3约1毫升，用玻璃棒搅动，并用小火加热，沉淀消失，形成透明的胶体溶液。 2..氢氧化铁溶胶纯化 半透膜的制备 选择一个100毫升的短颈烧瓶，内壁必须光滑，充分洗净后烘干。在瓶中倒入几毫升的6%火棉胶溶液，小心转动烧瓶，使火棉胶在烧瓶上形成均匀薄膜，倒出多余的火棉胶，倒置烧瓶于铁圈上，让剩余的火棉胶液流尽，并让乙醚挥发，直至用手指轻轻接触火棉胶膜而不粘着。然后加水入瓶内至满（注意加水不宜太早，因若乙醚未蒸发完，则加水后膜呈白色而不适用；但亦不可太迟，到膜变干硬后不宜取出），浸膜于水中约几分钟，剩余在膜上的乙醚即被洗去。倒去瓶内之水，再在瓶口剥开一部分膜，在此膜和瓶壁间灌水至满，膜即脱离瓶壁。轻轻取出所成之袋，检验袋里是否有漏洞，若有漏洞，只须擦干有洞的部分，用玻璃棒蘸火棉胶少许，轻轻接触漏洞，即可补好。 溶胶的纯化 把制得的Fe(OH)3溶胶，置于半透膜内，用线拴住袋口，置于400毫升烧杯内，用去离子水渗析，保持温度在60~70摄氏度，每次间隔20min换一次去离子水，4次后取1毫升检验其Cl-及Fe3+（检验时分别用AgNO3溶液及KSCN溶液），直至不能检查出Cl-和Fe3+为止，也可以通过测定电导率值，判断溶胶纯化的程度。 3.电泳 U型电泳管如图所示。管1上有刻度可以观察溶胶界面移动的距离，管上方用一带有活塞4的横管相连接，使装入溶胶后液面能保持水平，上端的弯管是装电解液及插电极用的，U型管中部的活塞2及3其孔径等于U型管的内径。 3.1