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醋酸乙烯酯的乳液聚合 实验报告
任务一:醋酸乙烯酯的乳液聚合
实验科目:实验项目: 实验类别:日用化工 反应类型: 每组人数: 实验人数: 实验者: 实验学时数:?4 实验室编号: 实验室名称: 一、实验目的: 二、产品特性及用途:作胶姆糖基料,我国规定可用于乳化香精和胶姆糖,最大使用量为60g/kg。用作聚乙烯醇、醋酸乙烯-氯乙烯共聚物、醋酸乙烯-乙烯共聚物的原料,广泛应用于于制备涂料、粘合剂等。热塑性树脂,在酸或碱性溶剂中水解成聚乙烯醇,制备聚乙烯醇的主要原料。当分子中含有光敏化剂时对光敏感,在紫外光或电子
束作用下发生分解反应,具有正性感光树脂特性。聚乙酸乙烯酯能溶于多种有机溶剂,能与多种带双键的单体共聚,从而引入各种官能团,具有不同性能。常作为黏合剂使用。 二、实验原理:
乳液聚合是以水为分散介质,单体在乳化剂的作用下分散,并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法,所生成的聚合物以微细的粒子状反散在水中的乳液。
乳液聚合通常在装备回流管的搅拌反应釜中进行:加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后,一边进行搅拌,一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在 70-90℃之间,pH值在2-6之间。
乙酸乙烯酯单体在过硫酸铵引发剂的作用下,按照自由基反应历程进行反应,反应式如下:
链引发:
链增长
链终止
三、仪器 2、化学试剂:乙烯酯()过硫酸铵()聚乙烯醇()磺酸钠)辛基,)碳酸氢钠()水()苯二甲酸二丁酯()广泛 四、安装架好带有冷凝管温度计、三口瓶的搅拌装置,如图-1所示:为保证搅拌速度,整套装置安装要规范,尤其是搅拌器。安装好后,要求转动轻松自如。
图1-1 实验装置安装
2、备料:使用,将过硫酸铵溶于蒸馏水中,配成溶液。将磺酸钠蒸馏水中,配成溶液。将碳酸氢钠溶于蒸馏水中,配成溶液备用。:装有搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液和温度计的三口烧瓶加入聚乙烯醇。搅拌逐步升温到-95℃,待聚乙醇全部溶解后,停止加自然降温,滴入16滴OP-10,加入磺酸钠。自然至左右
聚合:控制温度在-70℃,减半乳化。
在缓慢升温到。在体系转成乳白色后,再继续,开始滴加醋酸。滴加注意控制反应温度不变。滴完,此后将剩余的溶液滴入反应体系,缓慢升温到,并在向反应体系滴加醋酸。全部单体后缓慢升温到-95℃,保温约min至单体回流液为止。
及出料:停止加热,冷却至,加入碳酸氢钠溶液,调整体系的pH到-6之间。最后苯二甲酸二丁酯搅拌冷却,即得到白色的乳液-粘合剂。
乳液的物性测试1、pH值测定:以测定乳液;
2含量测定:在培养皿中倒入左右的乳液并准确记录,与烘箱内烘烤,并称量计算干燥后的重量,测其固体百分:固含量:%=干燥后的质量3、粘度测试以-7型旋转式粘度计测试乳液粘度。选用转子,测试温度。
、数据分析
0.50%
1%
1.50%
2%
1小组
2.6
4.9
7.3
9.72
2小组
2.42
7.25
9.65
3小组
2.5
4.83
7.26
9.69
4小组
2.48
4.89
9.68
5小组
2.53
4.84
7.33
9.7
平均数
2.506
4.865
7.285
9.688
[2015/12/5 15:11 /Graph1 (2457361)]
Linear Regression for Data1_B:
Y = A + B * X
Parameter Value Error
------------------------------------------------------------
A 0.0945 0.02431
B 479.32 1.77561
------------------------------------------------------------
R SD N P
------------------------------------------------------------
0.99999 0.01985 4 0.0001
------------------------------------------------------------
七、注意事项:
聚乙烯醇必须完全溶解。
2滴加速度均匀。
升温不能快。
4必须蒸馏。
有麻醉性和刺激性作用,高浓度蒸汽可引起鼻腔发炎,保持通风。
6在实验时应先加引发剂,等到引发溶解后,在升温
八、思考题
聚乙烯醇在反应中的作用?
2如何去除乳液聚合中多余的引发剂过硫酸铵:增稠作用,他有稳定的作用。
2.1超速沉降,透析膜透析等。
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