微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品接触材料高密度聚乙烯中痕量锑.pdfVIP

第 28卷第 1期 分 析 科 学 学 报 2012年 2月 Vo1．28 No．1 JOURNALOFANAIYTICALSCIENCE Feb． 2O12 文章编号 ：1006—6144(2012)01—0116—03 微波消解氢化物发生一原子荧光光谱法 测定食品接触材料高密度聚乙烯中痕量锑 韩 超 ，李 蕊 ，朱振瓯 ，周永芳 ，夏碧琪 ，刘翠平 ，沈 燕 (1．温州出入境检验检疫局，浙江温州 325027； 2．温州大学化学与材料工程学院，浙江温州 325035) 摘 要：应用微波消解氢化物发生一原予荧光光谱 (HG—AFS)法测定 了食品接触材料高 密度聚 乙烯 中痕量锑 ，采用盐酸作为反应介质，并对最佳分析条件进行了探讨。结果表 明，该方法的检 出限为 0．3 g／I，线性范围为 1．O～10．0 g／L，添加水平为 0．25、1．0 和 2．0mg／kg时，加标回收率为 80．4 ～106．5 ，相对标准偏差小于 6．9 。该方法 操作简便 ，精密度和准确度好 ，检 出限低 ，具有实际应用价值。 关键词 ：微波消解；氢化物发生一原子 荧光光谱法；锑 ；食品接触材料；高密度聚 乙烯 中图分类号：O657．31 文献标识码 ：A 随着科学技术的发展，人们 日益关注食 品和食 品接触材料的安全 问题。但我 国有关食品接触材料的 法规有待进一步完善，在检测技术方面也存在检验标准不足的问题 。氢化物发生一原子荧光光谱 (HG— AFS)法由于具有灵敏度高、基体干扰少、线性范围宽的优点，在锑 的检测方法 中日益受到重视n 。 目 前 ，尚未见有关 HG—AFS测定食品接触材料高密度聚乙烯 中锑元素含量的报道 。 本文采用微波消解对食品接触材料高密度聚乙烯中锑元素的含量进行了测定。结果表明，该方法快速、 简便、数据准确可靠 ，结果令人满意 ，可适用于进出口食品接触材料高密度聚乙烯中锑元素含量的 日常检验。 1 实验部分 1．1 仪器 AFS一200原子荧光分光光度计 (北京海光仪器公司)；锑空心阴极灯 (北京有色金属研究所)；Ethos微 波消解系统(意大利，Milestone公司)。通过优化的仪器参数列于表 1。 表 1 原子荧光光谱仪工作条件 Table1 Operating parametersoftheinstrument Item Parameters Item Parameters Negativevoltage(V) 300 Lampcurrent(mA) 60 Observationheight(mm) 8 Recordtime(s) 10 Carriergas(mL／min) 300 Delaytime(s) 2 Shieldedgas(mL／min) 900 Recordmode Peakarea 1．2 试剂 锑标准贮备溶~ (5ooug／mL)由国家标准物质研究中心提供，临用时逐级稀释 ；硼氢化钾溶液：称取 2．5g氢氧化钠溶于水中，溶解后加入 10g硼氢化钾，加水定容至 500mL，混匀 ，用时现配 ；硫脲一碘化钾 收稿 日期 ：2010—11—03 修 回日期 ：2010—12—22 基金项 目：国家质检总局检验检疫行业标准制定项 目(No．2009B200) * 通讯作者 ：沈 燕 ，女，讲师，在读博士研究生 ，主要从事仪器分析方面的研究 116 第 1期 分 析 科 学 学 报 第 28卷 溶液 ：分别称取 10g硫脲和 10g碘化钾，溶于水 中，