微珠比色法测定水样中的NO2-.pdfVIP

2014年第33卷 第2期282～286页 云 南南 地地 质厌 CN53—1041／PISSN1004一l885 微珠 比色法测定水样 中的NO 赵蓓蕾 ，王学伟 (1．云南国土资源职业学院，云南 昆明，650217；2．云南省有色地质局测试中心，云南 昆明，650216) 摘 要：NO；容易和二级胺反应生成致癌物质。现行的NO；的测定方法灵敏度不高，采用对氨基苯甲 醛与NO；发生重氮反应后 ，与盐酸萘乙二胺偶联 ，最后用微珠法 目视 比色，方法灵敏度高，选择性强，最低 检出限为2ng，可用于地表水、土壤及食品提取液中NO；的测定。 关键词：NO；；微珠比色；测试 中图分类号：0622 文献标识码：A 文章编号：1004—1885(2014)2-282~5 NaNO 和KNO 在食品生产中广泛用作防腐剂和颜色的固定剂，亚硝酸盐是氮循环中的一种中间产 物，其存在于土壤，水体及某些食品中。NO；与二级胺反应生成致癌物一亚硝胺，其致癌作用的机理有 几种：NO；与血红素反应化合成正铁血红朊 ，使其中的氧不能被人体组织利用；在 胃里NOr与胺类级酰 类化合物化合，生成很强的亚硝胺化合物，因此 NO；的测定很受重视 。报道中多用改进 的Griess法，但 灵敏度不够 ，我们在实验的基础上提出一新的反应体系：即用对氨基苯 甲醛与NO；发生重氮反应之后， 与盐酸萘乙二胺偶联，用辛醇萃取，最后用微珠法 目视比色。本法灵敏度高，选择性强，最低检出限为 2ng，操作简单，摩尔吸光系数为2．07×10 (水相比色)。由于重氨化反应具有专一性，反应体系干扰 少，且溶剂无毒，可用于如地表水、饮用水、土壤及食品提取液中NO；的测定。 1 实验部分 1．1 主要试剂及仪器 标准亚硝酸盐溶液：准确称取0．3039克 (按 N计) 已干燥 (在硫酸干燥器 中放 2小时)的KNO：， 用少许水溶解，转移到50mL容量瓶中定容，摇匀，其浓度为 1．0mg·mL 的NOr，保存在冰箱中或用黑 纸裹住保存 ，使用时适当稀释 ，本实验用稀释液为每毫升含0．1ngNO；的标准溶液； 0．5％对氨基苯甲醛溶液：称取0．25g对氨基苯甲醛溶于50mL1：9的HC1溶液中； 0．5％ 盐酸萘乙二胺溶液：称取 0．25g盐酸萘 乙二胺溶于50mL1％的盐酸溶液中； 30％的醋酸钠溶液：取 15g无机醋酸钠溶于 50mL蒸馏水中； 硝酸铝饱和液：取 Al(NO)，配成50mL饱和液； 辛醇、乙醇以及上述各试剂 皆为分析纯； 721型分光光度计 。 1．2 工作曲线的绘制 移取0．0、2．0、4．0、6．0、8．0mL浓度为0．1ngNO；标准溶液于 10mL瓷坩埚 中，各加 20滴 0．5％ 对氨基苯甲醛液，摇匀，静置 10rain，加 1滴30％醋酸钠液和 10滴0．5％盐酸萘乙二胺酸液，摇匀，静置 10min，然后加6滴饱和硝酸铝液，摇匀，加 1：1辛醇一乙醇混合液 1滴 ，加6滴乙醇，摇匀，使辛醇溶 解 ，均相显色，加6滴水，使水 一辛醇分相，目视 比色。 1．3 水样测定 取 0．1mL样品液于 10mL坩埚 中，按 1．2步骤显色，与标准色阶对照比色。 收稿 FI期 ：2Ol3—12．25 作者简介：赵蓓蕾 (1975～)，女，陕西省西安市人，高级工程师，主要从事岩矿分析与教学研究。 2期 赵蓓蕾等：微珠比色法测定水样中的NO； 283 N H 、 № NO2+HCI =-HNO2 Hc NH2广 2一c 唼 J oH 。