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十二烷基硫酸钠检验标准操作规程-完成
十二烷基硫酸钠检验标准操作规程
姓名
Name 部门
Department 签字
Signature 日期
Date 起草人:
Prepared by 审核人:
Reviewed by 批准人:
Approved by
生效日期:
Effective Date 复审日期:
Review Date 分发部门:
Distribution 目的
规范十二烷基硫酸钠检验操作。
范围
适用于十二烷基硫酸钠的检验。
职责
质检部对本规程的实施负责。
定义
N/A
程序
性状 本品为白色至淡黄色结晶或粉末;有特征性微臭。本品在水中易溶,在乙醚中几乎不溶。
检查
碱度 取本品1.0g,加水100ml溶解后,加酚红指示液2滴,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定。消耗盐酸滴定液(0.1mol/L)不得过0.60ml。
氯化钠 取本品约5g,精密称定,加水50ml使溶解,加稀硝酸中和(调节pH值至6.5-10.5),加铬酸钾指示液2ml,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mo/L)相当于5.844mg的NaCl。
硫酸钠 取本品约1g,精密称定,加水10ml溶解后,加乙醇100ml,加热至近沸2小时,趁热滤过,滤渣用煮沸的乙醇100ml洗涤后,再加水150ml溶解,并洗涤容器,水溶液加盐酸10ml加热至沸,加25%氯化钡溶液10ml,放置过夜,滤过,滤渣用水洗至不再显氯化物的反应,并在500-600℃炽灼至恒重,遗留残渣与氯化钠的总量不得过8.0%。
未酯化醇 取本品约10g,精密称定,加水100ml溶解后,加乙醇100ml,用正已烷提取3次,每次50ml,必要时加氯化钠以助分层,合并正已烷层,用水洗涤3次,每次50ml,再用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液在水浴上蒸干后,在105℃干燥30分钟,放冷,称重。本品含未酯化醇不得过4.0%。
重金属 取本品1.0g,依法检查(《重金属检查法标准操作规程》第二法),含重金属不得过百万分之二十。
总醇量 取本品约5g,精密称定,加水150ml溶解后,加盐酸50ml,缓缓加热回流4小时,冷却,溶液用乙醚提取2次,每次75ml,合并乙醚层,在水浴上蒸干后,在105℃干燥30分钟,放冷,称量。本品含总醇量不得少于59.0%。
附件
引用文件
N/A
修订历史
版本号 起草日期 修订内容 00 01
标准操作规程
Standard Operation Procedure 十二烷基硫酸钠检验标准操作规程
编号Number:版本Version:页码Page:3 / 3
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