第十三章 最佳逼近算法电感耦合等离子体原子发射光谱.pdf

第’ 卷 分析化学 （,G;3C )E.3EG ）! 研究报告 第9 期 ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! $$: 年9 月 *V20-W- JYZ0M+ [ .0M+\N2]M+ *V-Q2WNZ\ H%# @ H% 最佳逼近算法电感耦合等离子体原子发射光谱 测定镀铝锌彩涂板镀层中铝、锌、硅和铁 # 宋武元 ! 钟沛余! 梁! 静! 张震坤! 郑建国! 李! 岩 （广州出入境检验检疫局，广州#$%’ ） 摘! 要! 用三乙醇胺褪除镀铝锌彩涂板表面的油漆涂层，选用#( ’ )*+ 溶解热镀在冷轧钢板两面的铝锌合金 镀层，事先不用考虑钢板中的,- 是否部分溶解到酸溶液中，用电感耦合等离子体原子发射光谱同时准确测定 酸溶液中.+ 、/0 、12 和,- 的浓度，采用最佳逼近算法，不仅准确计算镀铝锌彩涂板镀层中.+ 、/0 、12 和,- 的含 量，而且钢板基板被酸所溶解下来的,- 也能准确计算出来。通过对镀铝锌彩涂板实际样品的测定，本法与3 射线荧光光谱仪和辉光放电原子发射光谱仪测试结果非常吻合，相对标准偏差415 均小于’6 $7 。方法操作 简便，非常实用。 关键词! 电感耦合等离子体原子发射光谱，最佳逼近算法，彩涂板 ! 引 言 镀铝锌彩涂板因在钢板正反两面热浸铝锌合金镀层，具有很强的耐腐蚀性和热反射性能，与相同厚 度的镀锌、镀铝等彩涂板相比，镀铝锌彩涂板的使用寿命可长’ @ % 倍［# @ ’ ］。目前这种镀铝锌彩涂板主 要是澳大利亚A)B 公司生产，其镀层含铝7 ，专利注册商标是/C;*.DEFG- ［’ ，: ］，因其用途特别广 泛，许多国家和地区都有这类产品的生产线，因此无论是品质控制或商品贸易技术保护措施，合金镀层 中.+ 的化学成分测定就显得特别重要。成品镀铝锌彩涂板从内到外有 层，最内层是冷轧钢板，也称 基板，中间层是冷轧钢板在铝锌配比的热镀池中紧贴钢板正反面形成7 .+8/0 合金镀层，最外层是在 合金镀层的正反面涂上油漆层，主要用于增强防腐和美观，形成彩涂板。生产厂家主要采用在线流程控 ［ @ 9 ］ 制，一般只控制热镀池中铝锌配比 ，要想准确测定镀铝锌彩涂板合金镀层中的化学成分，必须有效 褪除正反两面的油漆层，完全提取钢板基板两面的铝锌合金镀层。有报道［H @ #$ ］采用酸剥离合金镀层， 用钝化剂保护钢板中的,- 不被酸所溶解。实验表明，使用钝化剂难以控制钢板中的,- 在酸性条件下 的溶解。本方法用三乙醇胺褪除镀铝锌彩涂板表面的油漆涂层，选用#( ’ )*+ 溶解铝锌合金镀层，同时 钢板基板中的,- 也部分被酸溶解到样品溶液中，用电感耦合等离子体原子发射光谱（C*B8.G1 ）直接测 定溶液中的.+ 、/0 、12 和,- 的浓度，采用最佳逼近算法不仅能准确计算出铝锌合金镀层中.+ 、/0 、12 和 ,- 的含量，而且钢板基板中的,- 被酸所溶解下来的量也能准确计算出来。通过对镀铝锌彩涂板实际 样品的测定，结果令人满意，相对标准偏差415 均小于’6 $7 。 # 实验部分 # 6 ! 仪器装置和操作条件 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（美国IJ. 公司，.KLM0NMO- C4C1 型），中阶梯光栅二维色散系 *C58 电荷注射式固体检测器，共有# P # 检测单元，波长范围#9$ @ ?$$ 0Q ，选用的操作条件为： 统， 4, 发生器的功率#6 $ RS ，冷却气流速为#$ DT Q20 ，喷雾压力为$ 6 ’ FBM ，主量元素.+ 和/0 选用垂直 观测方式（4MK2M+ ），波长（级数）分别为.+ %% 6 $’? 0Q （#% ）和/0 ’’: 6 $ 0Q （#$$ ）；微量元素,- 和 12 用水平观测方式（.U2M+ ），波长（级数）分别为,- ’? 6 % 0Q （#:$ ）和12 #6 %# 0Q （#’: ）；积分时 间：高波段（)2OV SD ）W ，低波段（