柴胡口服液高效液相指纹图谱分析及其质量分析.pdfVIP

中文摘要 摘要 柴胡(Radix Bupleuri)为伞形科植物柴胡 （Bupleurum chinense DC. ）和狭叶 柴胡（Bupleurum. scorzonerifolium Willd. ）的干燥根。柴胡味苦性寒，归肝胆经， 具有和解退热、疏肝解郁，升举阳气之功效。临床上用于治疗感冒发热、寒热往 来、疟疾、肝气郁滞、头痛目眩、月经不调、子宫脱垂、脱肛等病症。 柴胡的主要化学成分为柴胡皂苷和挥发油。柴胡皂苷为齐墩果烷型三萜皂苷， 柴胡总皂苷具有镇静、镇痛、解热、抗炎、止咳、保肝、降胆固醇以及ACTH 样 [3] 作用等 ；柴胡挥发油具有解热作用。 柴胡口服液为常用中成药，功效解表退热。用于外感发热，症见身热面赤、 头疼身楚、口感而渴。柴胡口服液在市场占有重要份额，同时也是河南省医药工 业的重要产品之一。 虽然中国药典2005 年版（一部）针对柴胡口服液规定了薄层色谱定性鉴别方 法，但此种质控方法相对简单，未能定量，也不能对其它有效成分进行全面的检 测，难以全面控制柴胡口服液的质量，因此具有一定的局限性，有待进一步完善。 鉴于中药往往是多种成分协同起效，单一成分并不能完全代表中药及其制剂 的质量，因此，控制中药及其制剂的质量应该从宏观整体上进行综合分析。中药 指纹图谱是目前较为有效的对中药进行质量控制的技术，它依据中医药整体宏观 的思想，引入现代先进分析检测技术和全面质量观的理念，遵循整体性、特征性、 稳定性等原则，从而有效地对中药进行质量控制。因此，采用指纹图谱技术，非 常有利于实现中药的现代化。 鉴于以上所述，本课题通过研究首次建立柴胡口服液的标准指纹图谱。 目的：建立柴胡口服液的标准高效液相指纹图谱，完善其质量标准，从而对 柴胡口服液进行有效的质量控制，为提高柴胡口服液的质量和疗效奠定坚实基础。 方法：本课题着眼于柴胡口服液HPLC 指纹图谱研究及质量分析的研究。以 有效成分柴胡皂苷为指标，对市售柴胡口服液进行HPLC 分析，建立柴胡口服液 的标准指纹图谱。通过预试验和查阅文献，确定使用反相分配色谱法，针对柴胡 有效成分皂苷的特点，运用ELSD 检测器。样品处理方法参考中国药典2005 年版 （一部）进行了调整。通过考察，确定最佳色谱分析条件为：流动相乙腈－水系 统，梯度洗脱，运行50min ，流速0.8ml/min ，ELSD 检测器，载气流速3.0L/min ， 漂移管温度 108℃。采用该方法，对市售十批以上柴胡口服液进行 HPLC 分析， 应用CHROMAP 色谱指纹图谱分析系统软件进行相似度的分析，以建立柴胡口服 液标准指纹图谱。 结果：通过对市售柴胡口服液进行HPLC 分析，并与柴胡皂苷对照品对比， 结果显示柴胡口服液中含有柴胡皂苷 b2 和柴胡皂苷 f ，而在柴胡药材中含量较高 - 1 - 柴胡口服液高效液相指纹图谱研究及其质量分析 的皂苷a 、d 并未检出，说明柴胡皂苷a 和d 受提取分离过程中一些因素影响，结 构发生改变。对市售柴胡口服液和柴胡药材的HPLC 分析结果表明，柴胡口服液 和柴胡药材差异较大。这些均提示成药和药材由于成分存在差异，在质控方面也 应有所不同。通过对市售十批以上柴胡口服液进行HPLC 分析，并将色谱结果导 入CHROMAP 色谱指纹图谱分析系统软件进行相似度的分析，并以柴胡皂苷f 为 参照峰，建立了柴胡口服液HPLC 标准指纹图谱，得到9 个比较稳定的共有指纹 峰，通过采用柴胡皂苷 a 、d 、b2 和 f 作为对照品进行标定，9 个共有峰中的 2 个 分别为柴胡皂苷b2 和 f 。 结论： 对市售的柴胡口服液进行了HPLC 分析，并建立了柴胡口服液HPLC 标准指纹图谱，完善了柴胡口服液的质量标准，为更加有效地控制柴胡口服液的 质量、保证其临床疗效奠定坚实的基础。 关键词：柴胡口服液，高效液相，指纹图谱，柴胡皂苷 - 2 - 英文摘要 HPLC Fingerprint and Quali