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班级:四化材三乙
實驗四
紅外線光譜儀
組別:第六組
組員:連鎮頡 毛恩源 林彥佑 盧志政
班級:進四化三甲
主筆:連鎮頡
目的
熟悉FTIR光譜分析儀的操作與原理
瞭解FTIR光譜分析儀的應用
原理
化合物分子之組成原子是由化學鍵結合而成,原子與原子間的鍵會產生伸縮振動或彎曲振動,而其振動的能量是與紅外線的能量相同,因此紅外線吸收光譜是分析化合物的官能基的有利依據。
紅外光的波長範圍在0.75~400μm(13000~25cm-1),可再細分為近紅外光0.75~2.5μm(13000~4000cm-1),中紅外光2.5~15μm(4000~650cm-1),及遠紅外光15~400μm(650~25cm-1);而紅外光譜儀之測定波長範圍則在中紅外光範圍。分子化合物要能吸收紅外光譜,應具備下列兩條件:
紅外光之振動頻率,必須與分子化合物內原子與原子間之振動頻率相同。
分子化合物之振動必須要有偶極距之變化。如O2、N2、H2等無偶極距變化,不吸收紅外線光。
以乙烷(CH3-CH3)為例,H-C-H間的振動類型有六種:對稱伸縮振動νs、不對稱伸縮振動νas(以上為伸縮振動)、平面內搖動(in-plane rocking)、平面內剪動(in-plane scissoring)、出平面擺動(out-of-plane wagging)、出平面扭動(out-of-plane twisting)(以上為彎曲振動)。而伸縮振動能量比彎曲振動能量大。
分子化合物吸收IR之波長決定於(a.)原子之相對質量(b.)化學鍵常數(c.)分子的排列情形。化合物原子間伸縮振動之波數可由下式得出。
(3-1)
:振動波數(cm-1)
C:光速
m1,m2:化學鍵相連之原子重量(m1=M1/N,m2=M2/N)
M1、M2:原子1及原子2的原子量
N=6.02x1023,亞佛加厥數
k:化學鍵之力常數,單鍵為5x105dynes/cm,雙鍵、三鍵為單鍵之2、3倍。
例題:計算出C=O雙鍵的吸收波長和吸收波數。
碳原子重量m1=12.0/6.02x1023=2.0x10-23g
氧原子重量m1=16.0/6.02x1023=2.7x10-23g
k=2x5x105dynes/cm=1.0x106dynes/cm代入(3-1)式,得到波數=1.6x103cm-1
波長(λ)=10000/μm/1.6x103=6.25μm
表3-1為有機官能基吸收紅外線波數簡表,波數4000cm-1~1200 cm-1為特定吸收區,波數1200 cm-1~600 cm-1為指紋區。
光譜的解析度和強度要夠
化合物的純度要很純
光度計測量之前要先校正,通常以聚苯乙烯膜作為校正。
操作樣品的方法,諸如使用溶劑種類、濃度、試樣槽厚度等應註明。
紅外吸收光譜儀有傳統的與傅立葉轉換式(FTIR)兩種。傳統紅外吸收光譜儀的分光裝置則為Michelson干涉計(一個固定反射鏡和等速率移動的反射鏡組成),後者的靈敏度比前者為佳。
紅外吸收光譜儀的光源有:Nerst Glower(氧化鋯和氧化釔的圓柱體)、Globar Source(SiC棒)、Ni-Cr螺旋線、二氧化碳雷射(900~1000cm-1間)等…
紅外吸收光譜儀的偵檢器有:熱偵檢器,又分為熱偶及輻射熱偵檢器、光導偵檢器、Golay氣動偵檢器、焦熱電偵檢器等六種。焦熱電偵檢器是由三甘胺硫酸鹽(TGS)等焦熱電物質之單晶薄片組成,紅外線照射TGS時會使晶體截面的電荷分佈改變,在連接的電容兩端會產生電流,焦熱電偵檢器為FTIR常用的偵檢器。
紅外吸收光譜儀分析時,盛裝試樣的材質或IR通過的材質應為NaCl、KBr、CsBr等鹼金屬鹵化物的晶體。
Pavia和Lampman在其著書”Introduction to Spectroscopy:A Guide for Students of Oranic Chemistry”中提到如何判斷紅外線吸收光譜,其中方法如下:
檢視在1820~1660 cm-1間是否存在強吸收峰、中等寬度,表示有C=O官能基存在。
若含C=O官能基時再檢視下列的類型:
a.是否為酸?O-H基若存在,則在3400~2400cm-1間應有寬的吸收峰。
b.是否為醯胺?若在3500cm-1有中等吸收峰則表示含N-H基。
c.是否為脂?C-O是否存在?若在1300~1000cm-1間有強吸收峰表示有。
d.是否為酸酐?有兩個C-O基,在1810和1760cm-1附近有兩個吸收峰。
e.是否為醛?是否有醛基上的氫?在C-H吸收峰右邊2850和2750cm-1附近有兩個弱吸收峰。
f.是否為酮?如果上述五種均無,僅含C=O基時為酮類。
3.若C=O基不存在時,是否含下類官能
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