第二章C3：药品的鉴别（色谱法）2..PPTVIP

药品的鉴别试验 第二章C (如何通过药品的鉴别判定其真伪) 化学法 光谱法 色谱法 chemistry identification spectrophotometry identification chromatography identification §3. 鉴别方法 1.色谱的实质及前题？ 6. 请画出色谱分析仪器工作原理的框图。 4.色谱分析的应用对象是： A.混合物 B.原料药 C.制剂 D.临床药物研究 E.单一的化合物或原料药 7.分别按固定相与流动相将色谱分析方法分类。 最常用的方法为哪三类？ 5.色谱分析主要的三个条件是什么？ 2.用公式简述色谱法的两基本理论？ 3.色谱分析的实质？ 1.色谱的实质及前题？ 20世纪初： 俄国植物学家茨维特（Tsweet）→色谱 20世纪中叶： 瑞典科学家Tiselius→电泳与吸附色谱 英国马丁(Martin)、辛格(Synge) →分配色谱 分离 m 2.用公式简述色谱法的两基本理论？ 塔板理论：n = L/H 速率理论：H = A+B/u+Cu 涡流扩散项 纵向扩散项 传质阻抗项 马丁(Martin)、辛格(Synge) 范迪姆等(van Deemter) 3.色谱分析的实质与对象？ 分离与分析同时进行，混合物 R 木犀草素 槲皮素 芦丁 4.色谱分析的应用对象不是： A.混合物 B.原料药 C.制剂 D.临床药物研究 E.单一化合物的原料药 5.色谱分析的三个主要条件是什么？ ●固定相 ●流动相 ●检测器 ●温度 ●进样方式 ●流速 6. 请画出色谱分析仪器工作原理的框图。 混合物 分 离 检测器 流 动 相 固 定 相 7.分别按固定相与流动相将色谱分析方法分类。 最常用的方法为哪三类？ 　 1）吸附色谱 　 2）分配色谱 　 3）化学键合色谱 　 4）离子交换色谱 　 5）分子排阻色谱 　 6）对映异构体拆分色谱 固定相 TLC HPLC 电泳与毛细管电泳 流动相 7.分别按固定相与流动相将色谱分析方法分类。 最常用的方法为哪三类？ 3.chromatography identification Ⅰ TLC Ⅱ HPLC Ⅲ GC §3. 鉴别方法 thin-layer chromatography Ⅰ TLC TLC： ●对象:能配成溶液的样品 ●操作条件：室温. 直接点样 ●色谱类型：液相平板色谱 ●固定相： 薄层板φ 100μm，n↓ 出柱顺序：正相?反相? ●流动相：常压输送。 液体；起分离用；种类多 ●非在线检测：UV等 §3. 鉴别方法 ＲfR = ＲfS L L0 Ｒf ＝ 　 （1）原理： 吸附色谱、分配色谱等 R S §3. 鉴别方法 对照品( Referrence Substand)： 用于化学药品与中药分析的标准物质。 标准品（Standard）： 指用于生物检定、抗生素或生化药品分析的标准物质。 §3. 鉴别方法 Ch.P 日光 紫外灯365nm 254nm 显色剂 检视方法： 固定相: 硅胶G、 GF254、Ｈ、ＨF254等 流动相：液体 （2）色谱条件与检视方法 §3. 鉴别方法 R （3）系统适用性试验 　②内容： ● 灵敏度 ● Ｒf：0.2～0.8 ● Ｒ＞１ 　　　 ①对象： 对照品 ③影响因素： 速率理论： 塔板理论： n=L0/H　　　　　　 1 1+KVs/Vm Rf = §3. 鉴别方法 布洛芬缓释胶囊的TLC鉴别 固定相：硅胶GF254 流动相：正已烷-乙酸乙酯-冰醋酸（15：5：1） 检视：254nm紫外灯 样品试验： R S 例1 （4）特点与应用 　　 ●高分离能力 　　●高灵敏度(10-６～10-８g) 　　●高专属性 　　 ●简便快速 中药鉴别的首选方法 §3. 鉴别方法 HPLC： ●对象:能成溶液的样品(80%) ●操作条件：室温, 直接进样 ●色谱类型：液相柱色谱 ●固定相： 色谱柱L:cm,φ:μm， n↑ 出柱顺序：正相?反相? ●流动相：高压输送。 液体；起分离用；种类多 ●在线检测：UV-vis，MS等