仪器分析答案教案.docVIP

色谱法主要有几种，各有甚么特点？适用于哪种类型物质的分析？ 气相色谱：适用于气体与低沸点有机化合物的分析，可以在不同温度下使用。 液相色谱：适用于高沸点，不易气化，热不稳定的以及具有生物活性物质的分析。 离子色谱：以离子交换树脂作为固定相，不同PH的水溶液作为流动相，适用于各种无机离子化合物。 薄层色谱和纸色谱：在长条形的层析纸和色层滤纸上进行，适合于非挥发性物质的分离。 二．气相色谱仪由哪几个主要部分组成？各个部分的作用是什么？核心部分是哪一部分？ 气相色谱仪有以下6个组成部分： 载气系统：包括气源，净化干燥管和载气流速控管。 进样系统：进样室以及气化室。 色谱柱：填充柱（柱内填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固体液） 检测器：可连接各种检测器，包括热导检测器或氢火焰检测器. 记录系统：放大器，记录仪或数据处理仪。 温度控制系统：色谱柱，气化室及检测器三者的温度控制。 其中色谱柱与检测器最为关键。 4．分光光度计主要有哪些部分组成？说明各部分的作用？ 1). 光源。温度升高有力与实验，现在一般使用氘灯。 2). 单色器：由入射狭缝，准光装置，色散元件，聚焦系统，出射狭缝。单色光的纯度主要取决于色散元件和出射狭缝的宽度。 3）.样品室。在紫外区采用石英池，可见光采用玻璃池。 4）.检测器。利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号。常见的有光电池，光电管和光电倍增管。 5）.结果显示记录系统。 简述原子吸收光谱仪的基本部件及其作用。 1).光源，供给原子吸收所需要的谱带宽度很窄和强度足够的共振线，用空心阴极灯，阳极为钨棒，阴极为待测元素的合金材料制成，内充低压惰性气体。 2).原子化器。雾化器，要求喷雾稳定，雾粒微细均匀，雾化效率高。燃烧器的作用是利用火焰加热，释放的能量使试样原子化。 3）。光学分光系统。外电路;汇聚收集光源所发射的光线，引导光线准确地通过原子化区，然后将其导入单色器中。 单色器：由色散元件，凹面镜和狭缝组成，作用是从光源所发出地谱线中分离单一的原子谱线。 2．简述红外分光光度计的主要部件。 1）。辐射源。凡是能发射连续光谱且辐射强度能满足检测需要的物质均可作为红外光源。 2）.色散元件。有棱镜和光栅两种。 3).检测器.利用不同导体构成回路时的温差电现象将温差转变成电位差的真空热电偶是最常用的检测器。 4）。吸收池。在分析气体时用气体池，分析液体时用液体池。分析固体样品时用岩盐窗片。 简述质谱仪的主要部件和质量分析仪的工作原理。 质谱仪由进样系统，离子源，质量分析器及收集检测器构成。 分辨率是质谱仪的主要性能指标之一，通常用10％峰谷法衡量。用两个强度相似的相邻峰，峰间谷高小于两峰间的10％作为分离的标志。 三，气液，气固色谱的分离机理有什么不同？两组分分离的机理的依据是什么？ 气相色谱的分离主要是基于分离柱中固体相对试样中个组分的吸附能力。 气液色谱的分离主要是基于分离柱中固体相对试样中个组分的溶解能力 试样中各组分K值的不同是分离的基础。 四。色谱检测器的作用是什么？根据测量原理检测器可以分为哪几类？ 检测器的作用是将色谱柱分离后的各组分按其特性及质量转换为相应的电信号。An 按测量原理分可以分为浓度型和质量型两类。浓度型检测器测量的原理是检测信号值与组分的浓度成正比。质量型检测器的测量原理是检测信号值与单位时间进入检测器组分的质量成正比。 五：评价检测器的指标有哪些？ 响应值：表示单位质量的物质通过检测器时，产生的响应信号的大小。 最小检测值: 检测器响应值为2倍噪音水平时的试样浓度被定义为最低检测限。 线性度与线性范围：浓度与检测器响应值的线性关系状况。 线性范围：检测器在线性工作时，被测物质的最大浓度与最低浓度之比。 六：可以从哪几个方面提高热导检测器的灵敏度？原理是甚么？ 电阻差与载气中试样中组分的浓度相关，故热导检测器属于浓度型检测器。 提高措施： 桥路电流I：一般来说电流越高，灵敏度越高，但稳定性会下降。 池体温度：降低池体温度，有利于热传导，检测器的灵敏度越高。 两者温差越大，越有利于热传导。 载气种类：要选用热传导系数大的载气，比如说氢气。 七：速率理论阐明了甚么问题？可以在哪些方面考虑提高柱效？ A：涡流扩散项:固体颗粒越小，填充颗粒越均匀，则柱效越高。 B/u：分子扩散项：流速越小，滞留时间越长，导致扩散越严重，柱效越低。另外用摩尔质量小的气体可以降低B ，从而提高柱效。 C×u：减小颗粒直径，降低颗粒摩尔质量可以使柱效提高。另外提高速率也有利于提高柱效。所以我觉得他与分子扩散项完全是对立的。 柱温：柱温对2，3两项的作用是相反的。温度升高有利于传质阻力项，但不利于分子扩散项。 八;如何选择固定液？在不同极性固定液上，各种组分的出锋顺序如何？ 分离非极性组分时，通常选用非极性