色谱定性定量概要
三、色谱定性与定量方法 面积归一:Rg1=1.0%, Rb1=3.5% 外标法:Rg1=0.2%, Rb1=0.5% (1) 色谱定性分析 利用保留值及其规律定性 各物质在一定的色谱条件下均有确定不变的保留值,因此保留值可作为定性指标。 利用纯物对照定性 利用文献值对照定性(很少用) 纯物质对照定性 实现方法 利用保留时间和保留体积定性 用相对保留值定性 用已知物增加峰高法定性 应用范围:适用于简单混合物,对该样品已有了解并具有纯物质的情况。 优点:应用简便,不需要其他仪器。 缺点:定性结果的可信度不高。 提高可信度的方法:双柱、双体系定性 文献值对照定性分析 (GC) 实现方法 测定相对保留值ri,s 测定保留指数I 优点:无需纯物质;保留指数具有较好的重现性和精密度;只与固定相和柱温有关。 缺点:对结构复杂的物质,缺乏数据。 适用范围:适用于简单混合物,无需纯物质。 与其它仪器或化学方法联合定性 离线联用方式 在线联用方式 离线联用方式 收集方法:GC中一般采用液氮冷阱冷却后收集 应用范围:无标准物时,可对较为复杂的混合物进行定性分析 缺点:麻烦 在线联用方式 混合物经色谱分离后,将各组分直接由接口导入其它仪器中进行定性。常用的联用方法有:GC-MS、GC-FTIR、LC-MS……,其它仪器相当于色谱仪的检测器。 使用范围:复杂样品的定性
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