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Company Logo LOGO 第一小组 川奇牌铁锌钙氨基酸口服液铁 2012-12-04 小组成员 吴拔信 吴 弟 吴锦涛 吴华养 梁昌权 曹景葵 团结 共赢 吴 弟、曹景葵:玻璃器皿洗涤及协助后面工作 吴锦涛、吴华养:样品处理及试剂的配置 吴拔信、梁昌权:吸收池的校正、数据的记录 各工作准备完毕后一起同时完成实验吸光度的测定 人员分工 测定方法—分光光度法 查询文献得知,在 pH 5-6的溶液中, Fe2+与邻二氮菲生成橙红色的稳定络合物的颜色最深。颜色强度在40h内保持稳定。因此将其他价态的铁转化为亚铁离子,用分光光度法进行亚铁离子吸光度的测定。 考虑到试样中与Fe的共存物很多,或基体复杂而又无法配制与试样组成相匹配的标准溶液,固选用标准加入法。 样品采集 同一批样品中不同药店,随机抽样6盒样品,记录并且编号。在从6盒中随机抽取各2支构成子样。并且从中留份复检。 样品处理 因Fe2+浓度范围在0.5~5ug/mL符合比尔定律,川奇3+1牌铁锌钙氨基酸口服液中铁的浓度约0.21mg/mL。且样品中的葡萄酸亚铁是易溶于水的电解质。故对此样品的处理只需稀释至相应浓度即可对其测定。 仪器、试剂 仪器:可见分光光度计一台(722型)、250mL、50ml容量瓶7个、10ml吸量管、 5ml吸量管、定量加液器。 试剂:铁标准溶液(20.00ug/mL)、盐酸羟胺溶液100g/L、邻二氮菲溶液1.5g/l、醋酸钠溶液1.0mol/l。 实验原理 Fe2+在PH5~6与邻二氮菲生成橙红色的稳定络合物(颜色最深 )在波长510nm下,在一定浓度内,试样颜色的深浅与亚铁离子浓度成正比。故可以测出吸光度而求出试样中的铁含量。 实验步骤 移取10mL待测试样于250ml容量瓶中,然后向6个容量瓶中加入5ml试样,同时往分别加入0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml 20.00ug/ml铁标准溶液摇匀,各加入1ml盐酸羟胺、摇匀、放置2min。各加入2ml 1.5g/l邻二氮菲溶液,5ml醋酸钠(1.0mol/l PH=6.0)溶液,用纯水稀释到刻度线,摇匀。 以试剂空白,用分光光度法测吸光度同时扣除试样本身所具有的吸光度(试样本身具有颜色,且在波长510nm下有一定的吸光度,所以要抵消点试样本身的影响。),然后绘制标准加入法测铁工作曲线。 数据记录 铁标准溶液体积ml 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 对应铁 质量mg 扣除试样本身吸光度 比色皿校正值 测定吸光度值A 校正后吸光值A 结果根据方程计算 谢谢! Company Logo LOGO
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