锡化学分析方法第11部分银量的测定火焰原子吸收光谱法（送审稿）.docVIP

 前 言 GB/T XXXX—201X《锡化学分析方法》共分为13部分: GB/T 3260.1　锡化学分析方法 第1部分 铜重的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.2　锡化学分析方法 第2部分 铁重的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法 GB/T 3260.3　锡化学分析方法 第3部分 铋重的测定 碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.4　锡化学分析方法 第4部分 铅重的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.5　锡化学分析方法 第5部分 锑重的测定 孔雀绿分光光度法 GB/T 3260.6　锡化学分析方法 第6部分 砷重的测定 砷钼杂多酸分光光度法 GB/T 3260.7　锡化学分析方法 第7部分 铝重的测定 电热原子吸收光谱法 GB/T 3260.8　锡化学分析方法 第8部分 锌重的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.9　锡化学分析方法 第9部分 硫重的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法 GB/T 3260.10 锡化学分析方法 第10部分镉重的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.11 锡化学分析方法 第11部分 银重的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.12 锡化学分析方法 第12部分 镍重的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.13 锡化学分析方法 第13部分 钴重的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.14 锡化学分析方法 第14部分 砷、铁、铜、铅、铋、锑、镉、锌、铝、硫、银、镍和钴等杂质含重 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本部分为GB/T XXXX的第11部分。本部分为首次制定。 本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本部分起草单位：云南锡业集团有限责任公司、西北有色金属研究院。 本部分参加起草单位：个旧冶金研究所、广西华锡集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、鲅鱼圈出入境检验检疫局。 本部分主要起草人：杨自华 解惠芳 周 恺 孙宝莲 苏林建 陈殿耿 武莲芬 马 丽 锡化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 本部分规定了锡中银量的测定方法。 本部分适用于锡中银含量的测定。测定范围：0.00003%～0.0100%。 2 方法提要 试料以盐酸-硝酸混合酸分解，在一定的盐-硝混酸介质中，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，使用空气-乙炔火焰，测量银的吸光度，计算银量。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 盐酸（ρ1.19g/mL）。 3.2 硝酸（ρ1.42g/mL）。 3.3 硝酸（1+1）。 3.4 盐酸—氢溴酸：取100mL盐酸、100mL氢溴酸ρ1.48 g/mL）混匀。 3.5 混合酸A：取300mL盐酸100mL硝酸，加入400mL水，混匀。 3.6 混合酸B：取30mL盐酸10mL硝酸，加入360mL水，混匀。 3.7 银标准贮存溶液：称取0.1000g银（wAg99.99%），置于250mL烧杯中，加入0mL硝酸（3.3），加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg银。 银标准溶液：移取25.00mL银标准贮存溶液置于500mL容量瓶中，加入0mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg银。μg/mL。 ——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 ——工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。 5 试样 试样加工成碎屑状。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样，精确至0.0001 g。 表1 银含量 % 试料量 g 盐酸 mL 硝酸 mL 定容体积 mL ＜0.0001 3.5 20 10 10 ≥0.0001～0.0003 3.0 20 10 10 0.0003～0.00075 1.0 15 5 10 0.00075～0.0025 1.0 15 5 25 0.0025～0.0050 1.0 15 5 50 0.0050～0.0101.0 15 5 100 6.2 测定次数 独