多功能净化柱与固相萃取双重净化-液相色谱质谱法检测青贮饲料中莠去津及其代谢物的残留.pdfVIP

2012年鬻48携篱21瀚 Feed and ProcessingTesting·黧{l|辇鞠工褥簇粼 多功能净化柱和固相萃取双重净化 一液相色谱质谱法检测青贮饲料中 莠去津及其代谢物的残留 石冬冬1，常碧影2，石 波卜，张 萍1 (1．中国农业科学院饲料研究所，北京 100081； 2．中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，北京 100081) 摘要：采用多功能净化柱和MCX柱双重为样品的前处理方法，建立了青贮玉米中莠去津及其6种主要代谢产 物的高效液相色谱质谱联用分析方法。试样经乙腈水提取，C．8色谱柱梯度分离，并以基质匹配曲线外标法定量。结 果表明：莠去津及其代谢物在2-100 p。g／kg范围内线性良好，标准曲线相关系数r均大于0．99。在2—50斗g／kg浓度 范围内，平均添加回收率在71．01％～113．34％，相对标准偏差为2．58％一15．46％，各目标物检出限(LOD)为l p．，g／kg， 定量检出想(LOQ)为2p。g／kg。本方法重现性好，准确度高，能够满足青贮玉米中残留检测的需要。 关键词：液相色谱质谱联用；青贮玉米；莠去津；代谢物 中图分类号：S814．2 文献标识码：A 青粗饲料质量的好坏是决定反刍动物能否发挥 谱质谱联用检测玉米中莠去津残留的方法，检出限为 最佳生产性能的关键因素之一[1J。在奶牛的生产中， 0．90-0．91斗∥kg，定量检出限为3．0-3．02o,g／kg。但是， 其日粮的60％-100％是青粗饲料。青贮玉米是我国 以上方法均未涉及青贮玉米的检测，且多数未涉及 北方地区最主要的青粗饲料，其中的农药残留直接 青贮玉米中残留量较高的莠去津有毒代谢产物的检 影响畜产品的质量安全。 测。因此，本试验的目的是建立青贮玉米中莠去津 莠去津(Atrazine)，化学名称为2一氯一4一乙胺基一 及其主要代谢物同时检测的方法，为莠去津在我国 6一异丙胺基一1，3，5一三嗪，是目前我国玉米种植过 青贮玉米中的残留评估提供可靠的技术手段。 程中使用最多的除草剂。莠去津的持效期长，使用 1材料与方法 范围广，现已对生态环境造成不同程度的污染，也对 人类健康构成直接威胁【2]，它的主要代谢物也有相 1．1 试剂与耗材 莠去津(ATZ，99．5％)、脱乙基莠 应的毒性且残留量高于原型13_41。因此，确定此类物 质在青贮玉米中的残留对保障反刍动物饲料的安全 性十分必要。目前，国内外关于青贮玉米中农药残 留的研究都较少，只有玉米及秸秆等相关样品的研 究。Larson等[51利用气相色谱法对玉米秸秆中的莠去 准品均购置于Labor 津及其主要代谢物进行了检测，方法的定量限为 迪马公司)；甲醇(色谱纯，迪马公司)；甲酸(分析 0．05 mg／kg。谢碧俊等[61对玉米中的莠去津进行检纯)；硫代硫酸钠(分析纯)；氨水(分析纯)；盐酸(分 测，方法的最低检出浓度为0．03 mg／kg；张敬波等吲 析纯)；水(超纯水，18MQ)；混合型阳离子交换柱 同时检测玉米中12种三嗪类除草剂残留量，最低检 出浓度为0．01mg／kg；陈武瑛等嘲建立了超高效液相色 收稿日期：2012—04—20；修回日期：2012—05—09 国PA