[城建标准]CJT 73-1999 城市污水 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法.pdfVIP

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[城建标准]CJT 73-1999 城市污水 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法

中华人民共和国城镇建设行业标准 城市污水 总砷的测定 CJ/T73一1999 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 Municipalsewage-Determinationoftotalarsenic -Silverdlethyldithiocarbamatespectrophotometricmethod 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定城市污水中的总砷。 本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中总砷的测定。 1.1 测定范围 本方法测定砷的浓度范围为0.035-0.85mg/L, 1.2 干扰 硫化物有干扰,测定前可用醋酸铅吸收去除,锑、链影响测定,加人碘化钾和抓化亚锡可以消除微量 锑的干扰。 尽管铬、锰、铜、汞、钥、铂和银会干扰砷化氢的发生,但这些金属在水中的正常浓度不会造成明显干 扰。 2 方法原理 样品经硝酸、硫酸消解后,消解液中的五价砷在碘化钾和抓化亚锡作用下还原成三价砷。三价砷被 锌和酸作用生成的新生态氢进一步反应生成砷化氢。砷化氢和银盐反应生成一种可在530nm处进行 分光光度法测定的红色胶体银。 3 试剂和材料 均使用分析纯试剂和蒸馏水。 3.1 50%(v/v)硫酸溶液 将硫酸(H2SO4,p=1.84g/mL)缓缓加人同体积水中,混匀。 3.2 硝酸(HNO3,p=1.40g/mL), 3.3 醋酸铅棉花 称取log醋酸铅[pb(CH3000)Z3H201溶于100mL水中,浸人10g脱脂棉花,半小时后取出, 自然晾干。 3.4 碘化钾溶液 称取15g碘化钾,溶于100mL水中,贮于棕色瓶内。 3.5 抓化亚锡溶液 称取8g无砷抓化亚锡(SnCl,2H,O)溶于20ml,浓盐酸(HCI,p=1.19g/mL),于通风橱内加热 溶解。用时现配。 3.6 二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙醇胺一三抓甲烷溶液 中华人民共和国建设部1999-06-04批准 1999一it一04实施 209 CJ/T 73一1999 称取1. 25 g二乙基二硫代氛基甲酸银(C,H,oNSgAg),溶于100 mL三抓甲烷(CHC1,),再加10 mL 三乙醇胺[(HOCH瓜HO,N ] ,最后再用三抓甲烷稀释至500 mL,使其尽量溶解,静止24 h,过滤到棕色 瓶内,贮于冰箱中。 17无砷锌粒,20 p左右。 I8砷标准溶液 称取110,C烘干的三氧化二砷(AsiO,)0. 660 0士0. 000 7 g溶于10 mL20 0 o (m/V )氢氧化钠溶液, 转移到500 mL容A瓶中,用水稀释至标线,此溶液1 mL含1. 00 mg砷。使用时将1 000 mg/L溶液逐 级稀释成1 mg/L的砷标准溶液。砷及其化合物很毒,操作中应特别小心,实脸要在通风橱内或通风良 好地方进行,要避免吸入,入口和接触皮肤。 4 仪器 4.1 砷化氢发生装置(详见图1). 球010(内径) 5mL刻度 单位:mm 图1砷化氢发生装置(单位mm) 1一用150 mL磨口帷形瓶作砷化氮发生瓶:2一连接导管分成二段,中间用乳胶管连接,左边有一磨口接口 与砷化氢发生瓶连接;3-吸收管;4-幽酸铅棉花装演处 4.2 分光光度计。 5 样品 采样时用盐酸作保护剂,一般每升样品中加5 mL浓盐酸进行保存. 6 分析步骤 6,1 空白试验 用30 mL水代替试料,按第6.2-6.4操作。用所得吸光度在工

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